[發(fā)明專利]檢測多溴聯(lián)苯類化合物的多層硅膠凈化色譜柱的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410308520.9
• 申請日: 2014-06-30
• 公開（公告）號: CN104084180A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡小鐘;胡德聰;陳魏
• 申請（專利權(quán)）人: 中華人民共和國湖北出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/281;G01N1/34
• 代理公司: 武漢華旭知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 42214
• 代理人: 周宗貴;江釗芳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及檢測多溴聯(lián)苯類化合物的多層硅膠凈化色譜柱的制備方法，屬于環(huán)境或食品檢測技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前，環(huán)境和食品中的有機污染物種類越來越多，如多溴聯(lián)苯類化合物，且這類有機污染物所處的基體也十分復(fù)雜，基體里往往含有各種酸性化合物、堿性化合物、芳香族化合物、含硫化物和含水化合物等雜質(zhì)，如果這些雜質(zhì)不經(jīng)處理，則會對后續(xù)有機污染物的檢測結(jié)果產(chǎn)生較大干擾，影響檢測的結(jié)果。硅膠作為一種良好的吸附，普通硅膠色譜柱制備方法制備的硅膠色譜柱雖然可以去除基體中的部分雜質(zhì)，但是當(dāng)基體情況較復(fù)雜，檢測基體中的多溴聯(lián)苯類化合物類有機污染物時，采用普通硅膠色譜柱制備方法制備的硅膠色譜柱很難將基體中的各種酸性化合物、堿性化合物、芳香族化合物、含硫化物和含水化合物等雜質(zhì)去除，對后續(xù)多溴聯(lián)苯類化合物的檢測產(chǎn)生的干擾還是很大。因此，普通硅膠色譜柱制備方法制備的硅膠色譜柱不能用于檢測復(fù)雜基體中多溴聯(lián)苯類化合物類有機污染物。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了檢測多溴聯(lián)苯類化合物的多層硅膠凈化色譜柱的制備方法，采用該方法制備的多層硅膠凈化色譜柱能克服復(fù)雜的基體效應(yīng)，能對含多溴聯(lián)苯類化合物的基體中的多種雜質(zhì)進行吸附分離，從而有效地除去多種雜質(zhì)，避免了對后續(xù)多溴聯(lián)苯類化合物檢測的干擾，且該方法制備的多層硅膠凈化色譜柱具有操作簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高和準(zhǔn)確度高的優(yōu)點。

實現(xiàn)本發(fā)明目的所采取的技術(shù)方案為：

一種檢測多溴聯(lián)苯類化合物的多層硅膠凈化色譜柱的制備方法，包括如下步驟：

1.1多層硅膠凈化色譜柱填充物硝酸銀硅膠、硫酸硅膠和氫氧化鈉硅膠的制備：

1.1.1硝酸銀硅膠的制備：

配制質(zhì)量百分濃度為10％～20％的硝酸銀溶液，按質(zhì)量比硝酸銀溶液:硅膠＝1:8～10，在攪拌和避光條件下將硝酸銀溶液滴加到硅膠中，每滴加一滴硝酸銀溶液都要攪拌至分散均勻后再滴加下一滴硝酸銀溶液，硝酸銀溶液滴加完畢后，在避光條件下用振蕩器將硝酸銀溶液與硅膠的混合體系持續(xù)震蕩至反應(yīng)完畢后，在避光條件下進行分段干燥，先在50～70℃下烘烤2～3小時，然后在80～100℃下烘烤2～3小時，再在110～130℃下烘烤4～5小時，得到硝酸銀硅膠；

1.1.2硫酸硅膠的制備：

按質(zhì)量比濃硫酸：硅膠＝11:14～18，在攪拌條件下將質(zhì)量百分比濃度為95％～97％的濃濃硫酸滴加到硅膠中，每滴加一滴濃硫酸都要攪拌至分散均勻后再滴加下一滴濃硫酸，濃硫酸滴加完畢后，用振蕩器將濃硫酸與硅膠的混合體系持續(xù)震蕩至反應(yīng)完畢，得到硫酸硅膠；

1.1.3氫氧化鈉硅膠的制備：

按質(zhì)量比氫氧化鈉溶液：硅膠＝1:2～3，在攪拌條件下將濃度為0.8mol/L～1.2mol/L的氫氧化鈉溶液滴加到硅膠中，每滴加一滴氫氧化鈉溶液都要攪拌至分散均勻后再滴加下一滴氫氧化鈉溶液，滴加完畢后，用振蕩器將氫氧化鈉溶液與硅膠的混合體系持續(xù)震蕩至反應(yīng)完畢，得到氫氧化鈉硅膠；

1.2多層硅膠凈化色譜柱填充物硅膠和無水濃硫酸鈉的處理：

將硅膠在240～260℃下烘烤10～12小時后備用，再將無水濃硫酸鈉在500～600℃下烘烤10～12小時后備用；

1.3多層硅膠凈化色譜柱的填充：

1.3.1多層硅膠凈化色譜柱中從下至上各填充物的填充順序和質(zhì)量份為：

1.3.2取一支干燥潔凈的色譜柱，所述色譜柱內(nèi)徑與長度之比為1:8～10，按步驟1.3.1所述質(zhì)量份稱取各填充物，再按照步驟1.3.1的填充順序?qū)⒏魈畛湮镆来螐纳V柱的上端口灌入，每種填充物從色譜柱的上端口灌入后，讓灌入的每種填充物平鋪均勻，且色譜柱內(nèi)壁無填充物附著，灌裝硝酸銀硅膠時，硝酸銀硅膠灌裝好后，用錫箔紙包住色譜柱使硝酸銀硅膠層避光，所有填充物灌裝完成后，打開色譜柱下端的旋轉(zhuǎn)活塞，在色譜柱的下端口接入真空泵，打開真空泵，邊抽真空邊用軟木棒敲打色譜柱的外壁，當(dāng)色譜柱內(nèi)填充物的高度不再下降時，繼續(xù)抽真空至少3分鐘后，旋緊色譜柱下端活塞；

1.3.3打開色譜柱下端的活塞，使流入色譜柱的液體的流速最大，將二氯甲烷自色譜柱上端口沿色譜柱內(nèi)壁緩緩注入色譜柱，使所有填充物全部被潤濕且無氣泡，當(dāng)色譜柱內(nèi)各填充物層次清晰、形態(tài)均一時，停止注入二氯甲烷，最后用足量的環(huán)己烷洗脫色譜柱，洗脫完畢后關(guān)閉色譜柱下端的活塞。