[發明專利]檢測多溴聯苯類化合物的多層硅膠凈化色譜柱的制備方法

有效

• 申請號: 201410308520.9
• 申請日: 2014-06-30
• 公開（公告）號: CN104084180A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 胡小鐘;胡德聰;陳魏
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國湖北出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/281;G01N1/34
• 代理公司: 武漢華旭知識產權事務所 42214
• 代理人: 周宗貴;江釗芳

1.檢測多溴聯苯類化合物的多層硅膠凈化色譜柱的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1.1多層硅膠凈化色譜柱填充物硝酸銀硅膠、硫酸硅膠和氫氧化鈉硅膠的制備：

1.1.1硝酸銀硅膠的制備：

配制質量百分濃度為10％～20％的硝酸銀溶液，按質量比硝酸銀溶液:硅膠＝1:8～10，在攪拌和避光條件下將硝酸銀溶液滴加到硅膠中，每滴加一滴硝酸銀溶液都要攪拌至分散均勻后再滴加下一滴硝酸銀溶液，硝酸銀溶液滴加完畢后，在避光條件下用振蕩器將硝酸銀溶液與硅膠的混合體系持續震蕩至反應完畢后，在避光條件下進行分段干燥，先在50～70℃下烘烤2～3小時，然后在80～100℃下烘烤2～3小時，再在110～130℃下烘烤4～5小時，得到硝酸銀硅膠；

1.1.2硫酸硅膠的制備：

按質量比濃硫酸：硅膠＝11:14～18，在攪拌條件下將質量百分比濃度為95％～97％的濃濃硫酸滴加到硅膠中，每滴加一滴濃硫酸都要攪拌至分散均勻后再滴加下一滴濃硫酸，濃硫酸滴加完畢后，用振蕩器將濃硫酸與硅膠的混合體系持續震蕩至反應完畢，得到硫酸硅膠；

1.1.3氫氧化鈉硅膠的制備：

按質量比氫氧化鈉溶液：硅膠＝1:2～3，在攪拌條件下將濃度為0.8mol/L～1.2mol/L的氫氧化鈉溶液滴加到硅膠中，每滴加一滴氫氧化鈉溶液都要攪拌至分散均勻后再滴加下一滴氫氧化鈉溶液，滴加完畢后，用振蕩器將氫氧化鈉溶液與硅膠的混合體系持續震蕩至反應完畢，得到氫氧化鈉硅膠；

1.2多層硅膠凈化色譜柱填充物硅膠和無水濃硫酸鈉的處理：

將硅膠在240～260℃下烘烤10～12小時后備用，再將無水濃硫酸鈉在500～600℃下烘烤10～12小時后備用；

1.3多層硅膠凈化色譜柱的填充：

1.3.1多層硅膠凈化色譜柱中從下至上各填充物的填充順序和質量份為：

1.3.2取一支干燥潔凈的色譜柱，所述色譜柱內徑與長度之比為1:8～10，按步驟1.3.1所述質量份稱取各填充物，再按照步驟1.3.1的填充順序將各填充物依次從色譜柱的上端口灌入，每種填充物從色譜柱的上端口灌入后，讓灌入的每種填充物平鋪均勻，且色譜柱內壁無填充物附著，灌裝硝酸銀硅膠時，硝酸銀硅膠灌裝好后，用錫箔紙包住色譜柱使硝酸銀硅膠層避光，所有填充物灌裝完成后，打開色譜柱下端的旋轉活塞，在色譜柱的下端口接入真空泵，打開真空泵，邊抽真空邊用軟木棒敲打色譜柱的外壁，當色譜柱內填充物的高度不再下降時，繼續抽真空至少3分鐘后，旋緊色譜柱下端活塞；

1.3.3打開色譜柱下端的活塞，使流入色譜柱的液體的流速最大，將二氯甲烷自色譜柱上端口沿色譜柱內壁緩緩注入色譜柱，使所有填充物全部被潤濕且無氣泡，當色譜柱內各填充物層次清晰、形態均一時，停止注入二氯甲烷，最后用足量的環己烷洗脫色譜柱，洗脫完畢后關閉色譜柱下端的活塞。

2.根據權利要求1所述檢測多溴聯苯類化合物的多層硅膠凈化色譜柱的制備方法，其特征在于：步驟1)中，制備硝酸銀硅膠、硫酸硅膠和氫氧化鈉硅膠時，用振蕩器震蕩的時間均為6～8個小時。

3.根據權利要求1所述檢測多溴聯苯類化合物的多層硅膠凈化色譜柱的制備方法，其特征在于：每種填充物從色譜柱的上端口灌入后，先用手輕輕搖動色譜柱，然后用軟木棒沿著色譜柱的外壁輕輕敲打，邊敲打邊旋轉色譜柱，直至色譜柱內壁無填充物附著。

4.根據權利要求1所述檢測多溴聯苯類化合物的多層硅膠凈化色譜柱的制備方法，其特征在于：灌裝玻璃纖維時，邊敲打色譜柱邊旋轉色譜柱至色譜柱內壁沒有玻璃纖維附著后，用玻璃棒將玻璃纖維層的表面壓實壓平整。