[發明專利]用萃取工藝制取高質量季戊四醇高碳脂肪酸酯的方法

有效

• 申請號: 201410307114.0
• 申請日: 2014-06-30
• 公開（公告）號: CN104086420A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 何關印;方海明;衛雪地
• 申請（專利權）人: 海鹽縣精細化工有限公司
• 主分類號: C07C67/58
• 分類號: C07C67/58;C07C67/08;C07C69/33;C07C69/52
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214
• 代理人: 曹康華

技術領域

本發明涉及一種用高碳脂肪酸與季戊四醇為原料經酯化反應制取季戊四醇高碳脂肪酸酯的方法，尤其是涉及一種用萃取工藝提純季戊四醇高碳脂肪酸酯的新工藝方法。

背景技術

用高碳脂肪酸(碳鏈≥18的脂肪酸)與季戊四醇酯化生成的酯是發動機潤滑油、金屬高溫加工油、抗燃性液壓油、化纖油劑等重要添加劑，也可用作高溫導熱油的基礎油。其特點是凍點低(<-60℃〉低溫流動性好，高閃點(≥340℃)耐熱性能極佳。其反應式為：

但是季戊四醇具有四個羥基,酯化后生成物中含有一、二、三、四個高碳脂肪酸酯，而一、二、三酯的閃點偏低，只有季戊四醇四高碳脂肪酸酯才具有閃點高，低溫流動性好的優良品質。為了得到四酯，必須在酯化反應時增加高碳脂肪酸的用量，用大于理論值的10％，使酯化反應向生成四脂的方向移動。但生成物中高碳脂肪酸含量偏高，如不除去，產品對金屬制品有腐蝕，因此產品中高碳脂肪酸的殘留量必須控制在0.5％以內。

要從酯化物中除去游離高碳脂肪酸，不能用堿煉方法,因該產品粘度大、堿煉后脂肪酸鈉皂與酯分層困難，使生產操作無法進行。用蒸餾方法脫除高碳脂肪酸，因蒸餾溫度大于250℃，會引起產品裂解、產生異味。

發明內容

本發明針對上述現有技術中存在的技術問題，提供了一種用萃取工藝提純季戊四醇高碳脂肪酸酯的新工藝方法，該方法是利用含水的甲醇對高碳脂肪酸和季戊四醇高碳脂肪酸酯的不同溶解度的特性，對高碳脂肪酸、季戊四醇高碳脂肪酸酯進行分離，整個操作過程易于進行，產品不會發生裂解，產生異味，從而提高了產品質量。

本發明的技術方案是這樣實現的：

用萃取工藝制取高質量季戊四醇高碳脂肪酸酯的方法，步驟如下：

①，選料：選用酸價190-200，碘價80-100的高碳脂肪酸，純度≥98％季

戊四醇，純度≥99.5％的200目鋅粉；上述各原料的重量份配比組成為：

高碳脂肪酸??80～120份

季戊四醇????9～15份

鋅粉????????0.4～0.7份；

②，酯化：工藝條件：酯化反應溫度控制在180-230℃，

真空度：100～1000pa，反應時間4-8小時；

真空狀態下，酯化生成的水汽化抽出反應釜外，當酯化反應溫度升到210℃，真空度≤500pa，無水汽抽出時酯化反應結束；

③，過濾:趁熱濾出鋅粉，過濾溫度在180-200℃，冷卻待用；

④，萃取：在過濾后的粗酯加入20～40重量份的含水量為5-15％的甲醇，在轉速為110～130轉/分的速度下攪拌25～40分鐘，然后靜置分層，分離出甲醇溶液，甲醇回收重復使用；粗酯再加入甲醇，重復上述操作，直至粗酯中高碳脂肪酸的含量<0.5％為止；

⑤，脫溶：將萃取后的粗酯升溫至100℃，抽真空，當真空殘壓≤2000pa時，升溫至120℃，當無甲醇氣體逸出時，停止加熱，冷卻至常溫得成品。

作為優選，在步驟①中，各原料的重量份配比組成為：

高碳脂肪酸??100～120份

季戊四醇????11～13份

鋅粉??????0.4～0.6份。

采用了上述技術方案的本發明的有益效果是：

本發明首先在酯化反應時采用鋅粉作催化劑，與采用磷酸、對甲苯磺酸等酸性催化劑相比，不僅容易從產品中過濾分離出來，而且鋅粉還可以與高碳脂肪酸反應產生微量氫離子，會產生強烈的脫色作用，使產品顏色不會加深，干凈舒服；再者，鋅粉對設備沒有腐蝕性，因此酯化反應釜可用普通不銹鋼制造，設備投資小；不用酸作催化劑，無廢酸、廢水產生。

在過濾出鋅粉后，用體積含水量在5-15％的甲醇對過濾后的季戊四醇高碳脂肪酸酯粗酯進行充分攪拌混合，之所以采用含水甲醇，是為了防止少量酯化物溶解其中，采用了含水甲醇使高碳脂肪酸溶解于甲醇中，而季戊四醇高碳脂肪酸酯不會溶解在甲醇中，靜止沉淀后，甲醇溶液因比重輕浮于上層，季戊四醇高碳脂肪酸酯比重大而沉降于下層，移去甲醇溶液，反復進行數次；直到高碳脂肪酸含量﹤0.5％，甲醇回收重復利用；整個操作過程易于進行，不產生廢水、廢氣，且是在常溫下操作，不需熱能，解決了產品中含酸量偏高的問題，產品對金屬制品無腐蝕性，同時因四酯含量高，產品閃點就高，因此耐熱性能更好；產品不會發生裂解，產生異味，從而提高了產品質量；且常溫下萃取能耗低，甲醇回收后循環使用，萃取物高碳脂肪酸重新利用，無三廢產品。

具體實施方式