[發明專利]用萃取工藝制取高質量季戊四醇高碳脂肪酸酯的方法

有效

• 申請號: 201410307114.0
• 申請日: 2014-06-30
• 公開（公告）號: CN104086420A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 何關印;方海明;衛雪地
• 申請（專利權）人: 海鹽縣精細化工有限公司
• 主分類號: C07C67/58
• 分類號: C07C67/58;C07C67/08;C07C69/33;C07C69/52
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214
• 代理人: 曹康華

1.用萃取工藝制取高質量季戊四醇高碳脂肪酸酯的方法，其特征是步驟如下：

①，選料：選用酸價190-200，碘價80-100的高碳脂肪酸，純度≥98％季戊四醇，純度≥99.5％的200目鋅粉；上述各原料的重量份配比組成為：

高碳脂肪酸??80～120份

季戊四醇????9～15份

鋅粉????????0.4～0.7份；

②酯化：工藝條件：酯化反應溫度控制在180-230℃，

真空度：100～1000pa，反應時間4-8小時；

真空狀態下，酯化生成的水汽化抽出反應釜外，當酯化反應溫度升到210℃，真空度≤500pa，無水汽抽出時酯化反應結束；

③過濾:趁熱濾出鋅粉，過濾溫度在180-200℃，冷卻待用；

④萃取：在過濾后的粗酯加入20～40重量份的含水量為5-15％的甲醇，在轉速為110～130轉/分的速度下攪拌25～40分鐘，然后靜置分層，分離出甲醇溶液，甲醇回收重復使用；粗酯再加入甲醇，重復上述操作，直至粗酯中高碳脂肪酸的含量<0.5％為止；

⑤脫溶：將萃取后的粗酯升溫至100℃，抽真空，當真空殘壓≤2000pa時，升溫至120℃，當無甲醇氣體逸出時，停止加熱，冷卻至常溫得成品。

2.根據權利要求1所述的用萃取工藝制取高質量季戊四醇高碳脂肪酸酯的方法，其特征是：在步驟①中，各原料的重量份配比組成為：

高碳脂肪酸??100～120份

季戊四醇????11～13份

鋅粉????????0.4～0.6份。