[發(fā)明專利]一種多態(tài)電致變色器件的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410305678.0
• 申請日: 2014-06-30
• 公開（公告）號: CN104076568B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳剛;向勇;葉濤;胡琮瑾
• 申請（專利權(quán)）人: 電子科技大學(xué)
• 主分類號: G02F1/15
• 分類號: G02F1/15;C03C17/23
• 代理公司: 電子科技大學(xué)專利中心51203
• 代理人: 張楊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及到一種多態(tài)電致變色器件的制備，屬于功能材料及器件技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

材料的電致變色現(xiàn)象是指某些材料在外加電勢的作用下發(fā)生氧化還原反應(yīng)而導(dǎo)致其對光的透射率或反射率發(fā)生可逆變化的現(xiàn)象。自從Deb在1969年利用WO₃薄膜制備出全世界第一個電致變色器件(ECD)以來，基于各種材料體系以及不同結(jié)構(gòu)的電致變色器件不斷被設(shè)計出來，就其體系而言，主要分為以下三類：第一類是通過施加電壓的方式在電致變色材料中注入或抽出離子(主要是Li⁺、H⁺)來實現(xiàn)變色，如過渡金屬氧化物WO₃、NiO、V₂O₅、MoO₃等(Crystalline?WO₃?Nanoparticles?for?Highly?Improved?Electrochromic?Applications—Adv.Mater.2006,18,763)；第二類是由氫誘發(fā)導(dǎo)致稀土元素、稀土元素的混合物以及鎂和過渡金屬元素組成的混合物發(fā)生相轉(zhuǎn)變，從而實現(xiàn)對反射系數(shù)的調(diào)控(Surface?Coating?of?Electrochromic?Switchable?Mirror?Glass?Based?on?Mg–Ni?Thin?Film?for?High?Durability?in?the?Environment—Appl.Phys.Express2010,3,042201)；第三類是通過可逆電沉積的方法在透明導(dǎo)電襯底上沉積和溶解金屬，以實現(xiàn)對襯底光學(xué)狀態(tài)的調(diào)節(jié)(Bismuth?Electrochromic?Device?with?High?Paper-Like?Quality?and?High?Performances—ACS?Appl.Mater.Interfaces2010,2,1471)。

傳統(tǒng)的電沉積方法通常只能賦予電致變色器件透明或淺色和鏡面兩種狀態(tài)，難以實現(xiàn)對光有極強(qiáng)吸收性能的黑色態(tài)，目前雖然已有文獻(xiàn)報道(Electrochemical?Optical-Modulation?Device?with?Reversible?Transformation?Between?Transparent,Mirror,and?Black—Adv.Matter.2012,24,OP122)可以實現(xiàn)黑色態(tài)，但是其使用的納米氧化銦錫(ITO)顆粒分散液成本非常高，不利于大規(guī)模地實際應(yīng)用以及在工業(yè)領(lǐng)域推廣利用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對上述背景技術(shù)中所提出的問題，基于可逆電沉積的方法，提出了一種多態(tài)電致變色器件的制備方法。本發(fā)明利用賤金屬氧化物的納米顆粒實現(xiàn)黑色態(tài)，使得制備出來的器件可以在透明、鏡面和黑色三種狀態(tài)之間的轉(zhuǎn)換，且三種狀態(tài)效果明顯，轉(zhuǎn)換電壓僅需±2.5V。

其制備方法包括如下步驟：

步驟一：稱取0.1～2.5mmol的AgNO₃、0.5～12.5mmol的溴化季銨鹽、0.1～0.5mmol銅鹽,將其溶解在10～50mL的極性有機(jī)溶劑中，并進(jìn)行磁力攪拌直至溶質(zhì)全部溶解；

步驟二：選擇2.0cm×1.5cm～25.5×25cm的透明導(dǎo)電襯底2個，依次利用去離子水和乙醇浸泡所述2個透明導(dǎo)電襯底，并在超聲清洗機(jī)中清洗3～7次，洗滌干凈之后在60～100℃的條件下烘干，備用；

步驟三：切割寬度和透明導(dǎo)電襯底的寬度一致，長度比透明導(dǎo)電襯底的長度短3～7mm，厚度為0.3～0.7mm的聚四氟乙烯板，在切割下來的聚四氟乙烯板中間挖一個方形的通孔，通孔與對應(yīng)的聚四氟乙烯板邊緣之間寬度為3～7mm，分別利用去離子水和無水乙醇沖洗該聚四氟乙烯板3～5次，洗凈后于50～70℃下烘干；

步驟四：配制濃度為0.01～0.1g/mL、顆粒大小為5～500nm的賤金屬氧化物納米顆粒分散液，將其于轉(zhuǎn)速200～2000轉(zhuǎn)/分鐘，時間3～20s旋涂于步驟二中的任意一塊透明導(dǎo)電襯底導(dǎo)電層上，其中旋涂前被旋涂的透明襯底導(dǎo)電層的短邊上需覆蓋一層寬度為3～5mm、長度與短邊相同的無痕膠帶，旋涂結(jié)束后需撕下無痕膠帶，然后在200～700℃于管式退火爐中燒結(jié)20～60分鐘；