[發明專利]一種多態電致變色器件的制備方法

有效

• 申請號: 201410305678.0
• 申請日: 2014-06-30
• 公開（公告）號: CN104076568B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 吳剛;向勇;葉濤;胡琮瑾
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: G02F1/15
• 分類號: G02F1/15;C03C17/23
• 代理公司: 電子科技大學專利中心51203
• 代理人: 張楊

1.一種多態電致變色器件的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：稱取0.1～2.5mmol的AgNO₃、0.5～12.5mmol的溴化季銨鹽、0.1～0.5mmol銅鹽,將其溶解在10～50mL的極性有機溶劑中，并進行磁力攪拌直至溶質全部溶解；

步驟二：選擇2.0cm×1.5cm～25.5×25cm的透明導電襯底2個，依次利用去離子水和乙醇浸泡所述2個透明導電襯底，并在超聲清洗機中清洗3～7次，洗滌干凈之后在60～100℃的條件下烘干，備用；

步驟三：切割寬度和透明導電襯底的寬度一致，長度比透明導電襯底的長度短3～7mm，厚度為0.3～0.7mm的聚四氟乙烯板，在切割下來的聚四氟乙烯板中間挖一個方形的通孔，通孔與對應的聚四氟乙烯板邊緣之間寬度為3～7mm，分別利用去離子水和無水乙醇沖洗該聚四氟乙烯板3～5次，洗凈后于50～70℃下烘干；

步驟四：配制濃度為0.01～0.1g/mL、顆粒大小為5～500nm的賤金屬氧化物納米顆粒分散液，將其于轉速200～2000轉/分鐘，時間3～20s旋涂于步驟二中的任意一塊透明導電襯底導電層上，其中旋涂前被旋涂的透明襯底導電層的短邊上需覆蓋一層寬度為3～5mm、長度與短邊相同的無痕膠帶，旋涂結束后需撕下無痕膠帶，然后在200～700℃于管式退火爐中燒結20～60分鐘；

步驟五：將步驟三制備的聚四氟乙烯板黏合在所述步驟二制備的未旋涂有賤金屬氧化物納米顆粒分散液的透明導電襯底的導電層上，向其通孔中倒入所述步驟一產物，再將所述步驟四制備透明襯底的導電層面向通孔黏合，其中兩塊襯底長邊方向錯開3～7mm聚四氟乙烯板被透明導電襯底完全覆蓋，最后再用環氧樹脂進行封裝。

2.如權利要求1所述一種多態電致變色器件的制備方法，其特征在于：所述步驟一中的溴化季銨鹽為溴化十六烷基三甲銨、四丁基溴化銨、溴化四甲銨、溴化四乙銨、溴化銨、十二烷基三甲基溴化銨中的任意一種。

3.如權利要求1所述一種多態電致變色器件的制備方法，其特征在于：所述步驟一中的銅鹽為硝酸銅、氯化銅、硫酸銅中的任意一種。

4.如權利要求1所述一種多態電致變色器件的制備方法，其特征在于：所述步驟一中的極性有機溶劑為甲酰胺、二甲基亞砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)、六甲基磷酰胺中的任意一種。

5.如權利要求1所述一種多態電致變色器件的制備方法，其特征在于：所述步驟二中的透明導電襯底為涂有In₂O₃:Sn(ITO)、In₂O₃:Zn(IZO)、In₂O₃:Nb、ZnO:Al(AZO)、ZnO:Ga(GZO)、ZnO:In(IZO)、ZnO:Si(SZO)、ZnO:B(BZO)、ZnO:F(FZO)、ZnO:Nb、ZnO:Sc、SnO₂:F(FTO)、SnO₂:Sb(ATO)、SnO₂:Ta或SnO₂:W共摻雜氧化物的玻璃或柔性襯底。

6.如權利要求5所述一種多態電致變色器件的制備方法，其特征在于：所述涂有共摻雜氧化物的柔性襯底為聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚醚砜(PES)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚氟乙烯復合膜(TPT)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)。

7.如權利要求1所述一種多態電致變色器件的制備方法，其特征在于：所述步驟四中，制備賤金屬納米顆粒分散液所使用的分散劑為親水性溶劑或親油性溶劑，其中親水性溶劑為水、乙醇、乙二醇，親油性溶劑為二甲苯、二甘醇二苯甲酸酯。

8.如權利要求1所述一種多態電致變色器件的制備方法，其特征在于：所述步驟四中賤金屬氧化物為鈦、鋅、鋁、錫、鎢、鉬、鉭、鎂、鋯、鍺氧化物中的任意一種。

9.如權利要求1所述一種多態電致變色器件的制備方法，其特征在于：所述步驟四中賤金屬氧化物納米顆粒分散液的旋涂方式為：先低轉速200～600轉/分鐘下旋轉3～8s，再高轉速1000～2000轉/分鐘下旋轉10～20s。