[發(fā)明專利]半導(dǎo)體氧化物納米管/ZSM-5分子篩復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410305073.1
• 申請(qǐng)日: 2014-06-30
• 公開（公告）號(hào): CN104016306A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊敏;裴林娟;張磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B13/14
• 分類號(hào): C01B13/14;C01B39/38;B82Y30/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 牟永林

1.半導(dǎo)體氧化物納米管/ZSM-5分子篩復(fù)合材料的制備方法，其特征在于半導(dǎo)體氧化物納米管/ZSM-5分子篩復(fù)合材料的制備方法是按以下步驟進(jìn)行：

一、清洗：將規(guī)格為10mm×10mm×0.1mm、純度為99.6wt％的Ti片在氯仿中超聲清洗1～3次，然后在乙醇中超聲清洗1～3次，最后在電阻率≥18MΩ·cm的去離子水中超聲清洗1～3次，清洗后的Ti片在N₂中干燥10min～60min，得到潔凈的Ti片；

二、一維TiO₂納米管生長電解液的制備：采用天平稱取氟化銨，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，然后采用量筒量取甘油和水，將量取的甘油和水倒入試劑瓶中，然后以攪拌速度為400rpm～600rpm磁力攪拌2h～4h至混合均勻，得到一維TiO₂納米管生長電解液；所述甘油與水的體積比為(1.25～1.75):1；所述一維TiO₂納米管生長電解液中氟化銨濃度為0.2mol/L～0.35mol/L；

三、陽極氧化制備一維TiO₂納米管：在雙電極體系中，將步驟一得到的潔凈的Ti片固定在聚四氟乙烯電解池中作為陽極，Pt片為陰極，陽極與陰極之間的距離為0.8cm～1.5cm，將步驟二得到的一維TiO₂納米管生長電解液倒入聚四氟乙烯電解池中直至完全淹沒陰極和陽極，在直流電壓為20V～40V的條件下氧化1h～3h，得到一維TiO₂納米管；

四、一維TiO₂納米管的清洗：將步驟三得到的一維TiO₂納米管采用電阻率≥18MΩ·cm的去離子水清洗1～3次，然后在溫度為50℃的N₂氣氛中干燥1h～2h，得到潔凈的一維TiO₂納米管；

五、ZSM-5分子篩生長前驅(qū)體溶液的制備：將硅源、鋁源、模板劑和水按照(50～70)SiO₂:Al₂O₃:(15～20)TPAOH:(1500～2000)H₂O的摩爾配比，在室溫及機(jī)械攪拌下混合，直至混合溶液澄清無油滴，得到ZSM-5分子篩生長前驅(qū)體溶液；所述硅源為正硅酸乙酯，鋁源為硝酸鋁，模板劑為四丙基氫氧化銨；

六、浸泡攪拌：將步驟四得到的潔凈的一維TiO₂納米管在步驟五得到的ZSM-5分子篩前驅(qū)體溶液中浸泡，同時(shí)在攪拌速度為400rpm～600rpm的條件下攪拌5h～40h，得到攪拌后的一維TiO₂納米管；

七、半導(dǎo)體氧化物納米管/ZSM-5分子篩復(fù)合材料的制備：將步驟六得到的攪拌后的一維TiO₂納米管傾斜放置于反應(yīng)釜內(nèi)襯中，同時(shí)在反應(yīng)釜內(nèi)襯中加入H₂O和TPAOH的混合液，在170℃～180℃晶化48h～120h，得到一維TiO₂納米管/ZSM-5分子篩復(fù)合材料，即半導(dǎo)體氧化物納米管/ZSM-5分子篩復(fù)合材料；所述H₂O和TPAOH的混合液中H₂O與TPAOH體積比為(1.5～2):1；所述H₂O和TPAOH的混合液的體積與步驟六得到的攪拌后的一維TiO₂納米管的面積的比為(0.1～0.35)mL:1cm²。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半導(dǎo)體氧化物納米管/ZSM-5分子篩復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟二中所述甘油與水的體積比為1.5:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半導(dǎo)體氧化物納米管/ZSM-5分子篩復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟二中所述一維TiO₂納米管生長電解液中氟化銨濃度為0.27mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半導(dǎo)體氧化物納米管/ZSM-5分子篩復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟三中在直流電壓為30V的條件下氧化3h，得到一維TiO₂納米管。