[發(fā)明專利]特高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410304988.0
• 申請日: 2014-06-30
• 公開（公告）號: CN104072621A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅南斌;高汕;張大龍;明浩;楊羽茂;楊康倫;姚明初;杜維密
• 申請（專利權(quán)）人: 瀘州北方化學(xué)工業(yè)有限公司
• 主分類號: C08B11/193
• 分類號: C08B11/193
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙) 51124
• 代理人: 高蕓;梁鑫

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及特高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法。

背景技術(shù)

羧甲基纖維素鈉，即CMC，是當(dāng)今世界上使用范圍最廣、用量最大的纖維素種類，廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、日用化學(xué)工業(yè)、印染工業(yè)、石油化工等領(lǐng)域。隨著市場應(yīng)用的需求，特高粘度CMC，即1％B粘度≥6000mpa.s的CMC是今后發(fā)展的一個趨勢。

為提高CMC產(chǎn)品粘度，現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)基本主要采取排空去氧和氮?dú)饷芊狻⒌蜏貕A化等方法，以得到高聚合度的產(chǎn)品。但這些方法CMC粘度合格率偏低，僅為50％左右，直接影響生產(chǎn)周期及成本。

因此，本領(lǐng)域急需一種產(chǎn)品合格率更高的特高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的所要解決的技術(shù)問題是提供一種產(chǎn)品合格率更高的特高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案包括：堿化、醚化、中和、漂白、洗滌、干燥步驟，其中醚化步驟如下：

向堿化后的精制棉中加入73.0％～75.0％w/w氯乙酸乙醇溶液，進(jìn)行第一次醚化，氯乙酸乙醇溶液加入完成后再攪拌5min～10min，再加入1，3-二氯丙烷乙醇溶液，攪拌5min～10min，加入73.0％～75.0％w/w氯乙酸乙醇溶液，進(jìn)行第二次醚化；醚化步驟保持溫度為20℃～50℃；醚化步驟采用二次醚化可有效提高醚化效率；

其中，所述的氯乙酸乙醇溶液是以質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥97.5％的氯乙酸為溶質(zhì)，92％～96％v/v乙醇為溶劑混合得到；1，3-二氯丙烷乙醇溶液是以1，3-二氯丙烷為溶質(zhì)，93％～95％v/v乙醇為溶劑按照體積比0.5～1.5︰10混合得到。

所述醚化步驟中，加入精制棉、氯乙酸乙醇溶液、1，3-二氯丙烷按如下比例：精制棉︰氯乙酸乙醇溶液︰1，3-二氯丙烷＝1kg︰0.72L～0.93L︰0.0052～0.0074L。即，按照每1kg精制棉，加入氯乙酸乙醇溶液0.72L～0.93L和1，3-二氯丙烷0.0052～0.0074L的比例的混合醚化。

進(jìn)一步的，醚化步驟中，第一次醚化氯乙酸乙醇溶液加入量為0.44L～0.55L，第二次醚化氯乙酸乙醇溶液加入量為0.28L～0.38L；所得產(chǎn)品合格率最高。

優(yōu)選的，所述醚化中第一次醚化加入氯乙酸乙醇溶液在15min～20min內(nèi)添加完成，醚化效果最佳。

優(yōu)選的，所述醚化中第二次醚化加入氯乙酸乙醇溶液在10min～15min內(nèi)添加完成，醚化效果最佳。

優(yōu)選的，所述堿化步驟如下：

將精制棉與堿酒混合液混合，控制固液體積比1︰3.1～1︰3.5；堿化溫度為20℃～40℃，該步驟總時間為40min～60min；

其中，所述的堿酒混合液按質(zhì)量分?jǐn)?shù)由下述原料組成：氫氧化鈉18％～22％，乙醇55％～62％，余量為水。

經(jīng)堿化、醚化后得到的產(chǎn)品再經(jīng)中和、漂白、洗滌、干燥、粉碎即得CMC。

其中，本發(fā)明中所述精制棉為cp≥1800mpa.s，M1000精制棉。

本發(fā)明所述的特高粘度羧甲基纖維素鈉是指1％B粘度≥6000mpa.s的羧甲基纖維素鈉；其中，1％B是指以Brookfield?LVDV-Ⅱ型粘度計測量1％羧甲基纖維素鈉水溶液粘度。

有益效果

本發(fā)明將1，3-二氯丙烷應(yīng)用于特高粘度羧甲基纖維素鈉的制備中，使所得的產(chǎn)品較現(xiàn)有生產(chǎn)方法得到的產(chǎn)品粘度提高了10％～20％；特高粘度CMC產(chǎn)品的合格率由50％上升至80％以上。

具體實施方式

本發(fā)明的技術(shù)方案包括：堿化、醚化、中和、漂白、洗滌、干燥步驟，其中醚化步驟如下：

向堿化后的精制棉中加入73.0％～75.0％w/w氯乙酸乙醇溶液，進(jìn)行第一次醚化，氯乙酸乙醇溶液加入完成后再攪拌5min～10min，再加入1，3-二氯丙烷乙醇溶液，攪拌5min～10min，加入73.0％～75.0％w/w氯乙酸乙醇溶液，進(jìn)行第二次醚化；醚化步驟保持溫度為20℃～50℃；醚化步驟采用二次醚化可有效提高醚化效率；

其中，所述的氯乙酸乙醇溶液是以質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥97.5％的氯乙酸為溶質(zhì)，92％～96％v/v乙醇為溶劑混合得到；1，3-二氯丙烷乙醇溶液是以1，3-二氯丙烷為溶質(zhì)，93％～95％v/v乙醇為溶劑按照體積比0.5～1.5︰10混合得到。