[發(fā)明專利]特高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410304988.0 | 申請日： | 2014-06-30 |
| 公開（公告）號： | CN104072621A | 公開（公告）日： | 2014-10-01 |
| 發(fā)明（設計）人： | 羅南斌;高汕;張大龍;明浩;楊羽茂;楊康倫;姚明初;杜維密 | 申請（專利權）人： | 瀘州北方化學工業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C08B11/193 | 分類號： | C08B11/193 |
| 代理公司： | 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124 | 代理人： | 高蕓;梁鑫 |
| 地址： | 646003 四川省*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 粘度 羧甲基纖維素 制備 方法 | ||
1.特高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括堿化、醚化、中和、漂白、洗滌、干燥步驟，其特征在于：
所述的醚化步驟如下：
向堿化后的精制棉中加入73.0％～75.0％w/w氯乙酸乙醇溶液，進行第一次醚化，氯乙酸乙醇溶液加入完成后再攪拌5min～10min，再加入1，3-二氯丙烷乙醇溶液，攪拌5min～10min，加入73.0％～75.0％w/w氯乙酸乙醇溶液，進行第二次醚化；醚化步驟保持溫度為20℃～50℃；
其中，所述的氯乙酸乙醇溶液是以質量分數(shù)≥97.5％的氯乙酸為溶質，92％～96％v/v乙醇為溶劑混合得到；1，3-二氯丙烷乙醇溶液是以1，3-二氯丙烷為溶質，93％～95％v/v乙醇為溶劑按照體積比0.5～1.5︰10混合得到。
2.根據(jù)權利要求1所述的特高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于：所述醚化步驟中，加入精制棉、氯乙酸乙醇溶液、1，3-二氯丙烷按如下比例：精制棉︰氯乙酸乙醇溶液︰1，3-二氯丙烷＝1kg︰0.72L～0.93L︰0.0052～0.0074L。
3.根據(jù)權利要求1所述的特高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于：所述醚化中，第一次醚化加入氯乙酸乙醇溶液量為0.44L～0.55L，第二次醚化加入氯乙酸乙醇溶液量為0.28L～0.38L。
4.根據(jù)權利要求1所述的特高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于：所述醚化中第一次醚化加入氯乙酸乙醇溶液在15min～20min內添加完成。
5.根據(jù)權利要求1所述的特高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于：所述醚化中第二次醚化加入氯乙酸乙醇溶液在10min～15min內添加完成。
6.根據(jù)權利要求1～5任一項所述的特高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于：
所述的堿化步驟如下：
將精制棉與堿酒混合液混合，控制固液體積比1︰3.1～1︰3.5；堿化溫度為20℃～40℃，該步驟總時間為40min～60min；
其中，所述的堿酒混合液按質量分數(shù)由下述原料組成：氫氧化鈉18％～22％，乙醇55％～62％，余量為水。
7.根據(jù)權利要求6所述的特高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于：所述堿化步驟中，加入的乙醇、氫氧化鈉的溫度T為20℃≤T≤30℃。
8.根據(jù)權利要求1～7任一項所述的特高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于：所述精制棉為cp≥1800mpa.s，M1000精制棉。
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