[發(fā)明專利]一種連續(xù)法制備(甲基)丙烯酸叔丁酯的工藝方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410303134.0 | 申請日： | 2014-06-27 |
| 公開（公告）號： | CN104030919A | 公開（公告）日： | 2014-09-10 |
| 發(fā)明（設計）人： | 施英;張文泉;潘萍;范慧軍 | 申請（專利權）人： | 無錫阿科力科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/04 | 分類號： | C07C67/04;C07C67/54;C07C69/54;C07C2/06;C07C11/02 |
| 代理公司： | 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104 | 代理人： | 曹祖良 |
| 地址： | 214196 江蘇省無錫*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 連續(xù) 法制 甲基 丙烯酸 叔丁酯 工藝 方法 | ||
1.一種連續(xù)法制備(甲基)丙烯酸叔丁酯的工藝方法，其步驟如下：
（1）將(甲基)丙烯酸、烯烴阻聚劑、異丁烯投入至裝載有催化劑的固定床反應器中，投料摩爾比為1：0.05-0.2：0.2-0.7，反應壓力為0.15-0.5MPa，反應溫度為20-55℃，進料空速為5-10h-1；?
（2）混合反應液直接從固定床反應器進入第一精餾塔，第一精餾塔為常壓，溫度為30℃，餾分異丁烯進入步驟（1）中繼續(xù)進行加成反應，高沸點組分叔丁醇、二異丁烯、(甲基)丙烯酸及(甲基)丙烯酸叔丁酯進入第二精餾塔；
（3）第二精餾塔中為常壓，溫度為95-103℃，分餾出副產物叔丁醇、二異丁烯；
（4）第二精餾塔中的(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸叔丁酯進入第三精餾塔中，減壓至600-700Pa，溫度50-55℃下收到餾分即為(甲基)丙烯酸叔丁酯。
2.如權利要求1所述的一種連續(xù)法制備(甲基)丙烯酸叔丁酯的工藝方法，其特征在于：所述烯烴阻聚劑為叔丁醇。
3.如權利要求1所述的一種連續(xù)法制備(甲基)丙烯酸叔丁酯的工藝方法，其特征在于：所述步驟（4）中的未反應的甲基丙烯酸可返回到步驟（1）中重復利用，高沸點聚合物殘渣直接從第三精餾塔中排出。
4.如權利要求1所述的一種連續(xù)法制備(甲基)丙烯酸叔丁酯的工藝方法，其特征在于：所述步驟（3）中分餾的副產物叔丁醇可返回到步驟（1）中重復利用。
5.如權利要求1所述的一種連續(xù)法制備(甲基)丙烯酸叔丁酯的工藝方法，其特征在于：所述的固定床反應器1中的催化劑為二氧化硅負載型磷鎢釩雜多酸H8[P2W16V2O62]/SiO2、H9[P2W15V3O62]/SiO2或H6[P2W14V4O62]/SiO2。
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