[發(fā)明專利]一種含雙丙叉基的糖化合物脫丙叉的催化方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410302685.5
• 申請(qǐng)日: 2014-06-30
• 公開（公告）號(hào): CN104031099A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟慶文;索晨蘇;孔令華;張雷;趙海峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)南卡博唐生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07H9/04
• 分類號(hào): C07H9/04;C07H1/00;B01J31/04
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種含雙丙叉基的糖化合物脫丙叉的催化方法，其特征是包括以下步驟：

（1）稱取含雙丙叉基的糖化合物和有機(jī)溶劑，攪拌均勻至完全溶解；

（2）向上述反應(yīng)體系中加入催化劑硅膠負(fù)載硫酸-冰醋酸反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，經(jīng)過(guò)后處理得到含單丙叉基的糖化合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的催化劑硅膠負(fù)載硫酸-冰醋酸的制備方法為：

1）稱取200～300目的硅膠100g，去離子水洗滌，烘干；

2）向步驟1）預(yù)先處理好的硅膠，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.5%的冰醋酸15ml，回流浸漬8h，濾出硅膠，去離子水洗滌，?烘干；

3）攪拌下，向上步烘干后的硅膠中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的濃硫酸200mL，超聲浸漬2h，升溫至50℃，靜置吸附10h，過(guò)濾，去離子水洗滌，烘干，活化焙燒，得催化劑硅膠負(fù)載硫酸-冰醋酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征是烘干溫度為110℃下，烘干時(shí)間4h，活化焙燒溫度為300℃～500℃，焙燒時(shí)間4h，得催化劑硅膠負(fù)載硫酸-冰醋酸的氫離子含量為1.1～1.6mol/kg。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的步驟（1）中含雙丙叉基的糖化合物為雙丙酮葡萄糖，含雙丙叉基的糖化合物：有機(jī)溶劑：催化劑(以滴定出的氫的含量計(jì)），摩爾比為0.1：3～5：0.01～0.04。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的步驟（1）的有機(jī)溶劑為二氯甲烷，三氯甲烷或乙酸乙酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的步驟（2）的反應(yīng)溫度為30～35℃，反應(yīng)時(shí)間為10～16h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的步驟（2）中后處理方法為過(guò)濾，減壓濃縮至固體，加入有機(jī)溶劑溶解，結(jié)晶。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征是所述的減壓濃縮溫度為35～40℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征是所述的混合溶劑為摩爾比1：2.5～3的叔丁基甲基醚和異己烷。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征是所述的結(jié)晶方法為0～5℃結(jié)晶3h。