[發(fā)明專利]雙填充無機粒子雜化膜及制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410301635.5
• 申請日: 2014-06-27
• 公開（公告）號: CN104028113A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳洪;李雪琴;姜忠義;馬露
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D67/00;B01D53/22
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 李麗萍

1.一種雙填充無機粒子雜化膜，其特征在于：該雜化膜的厚度為75-105μm，該雜化膜以聚酰亞胺為基質(zhì)，在基質(zhì)中同時填充碳納米管和氧化石墨烯，其中，聚酰亞胺與雙填充無機粒子的質(zhì)量比1：0.1，碳納米管和氧化石墨烯的質(zhì)量比為1：(0.25-4)。

2.一種如權(quán)利要求1所述雙填充無機粒子雜化膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、氧化石墨烯的制備：

以98％的濃硫酸作為溶劑，量取石墨片的濃度為0.043g/mL的溶液置于干燥無水的燒瓶中，將燒瓶放到冰浴中劇烈攪拌，在攪拌過程中加入硝酸鈉，硝酸鈉與石墨片的質(zhì)量比為1：2；繼續(xù)攪拌，并分批緩慢加入高錳酸鉀形成混合物A，在加入高錳酸鉀的過程中，體系溫度為20℃以下，高錳酸鉀與石墨片的質(zhì)量比為1：0.33；混合物A在274K下繼續(xù)攪拌2h；將混合物A移到恒溫水浴中，在35±2℃的溫度下攪拌30min，然后向混合物A中緩慢加入去離子水，使得石墨片的濃度為0.014g/mL，控制加水的速度，使體系溫度為100℃以下；將水浴溫度提高到98℃，然后恒溫3h；反應物倒入一定量去離水中稀釋，去離子水是產(chǎn)物溶液體積的3倍；然后加入一定量30％的雙氧水，雙氧水是產(chǎn)物溶液體積的10％，除去其中殘留的高錳酸鉀和二氧化錳；趁熱過濾，用5％的鹽酸充分洗滌至中性；經(jīng)過離心后的產(chǎn)物在真空烘箱中干燥，即得氧化石墨烯；

步驟2、制備雙填充無機粒子：按質(zhì)量比為1：(0.25-4)稱取碳納米管和氧化石墨烯于樣品管中，即得雙填充無機粒子；

步驟3、制備聚酰亞胺樹脂溶液：將聚酰亞胺樹脂加入N,N-二甲基甲酰胺中配制成質(zhì)量濃度為4-10％的溶液，在室溫下攪拌8-16h，使其中的聚酰亞胺樹脂完全溶解，即得聚酰亞胺樹脂溶液；

步驟4、按步驟3制得的聚酰亞胺樹脂溶液中的聚酰亞胺樹脂與按步驟2中所得的雙填充無機粒子質(zhì)量比為1：0.1，將雙填充無機粒子加入聚酰亞胺樹脂溶液中，于室溫下攪拌8-16h得到鑄膜液，將所得的鑄膜液倒在干凈的玻璃板上流延，于50℃烘箱中干燥12h，然后升溫至80℃干燥12h，將其放入真空烘箱中去除殘留的溶劑，得到雙填充無機粒子雜化膜。

3.一種如權(quán)利要求1所述雙填充無機粒子雜化膜的應用，將該雜化膜用于分離CO₂/CH₄混合氣測試，其CO₂通量為18-36barrer，CO₂/CH₄選擇性為50-80；將該雜化膜用于CO₂/N₂混合氣測試，其CO₂通量為18-36barrer，CO₂/N₂選擇性為48-76。