[發(fā)明專利]類石墨烯氫氧化鈷納米薄膜的水熱制備法

有效

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• 申請日: 2014-06-27
• 公開（公告）號: CN104064372B
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄧意達;馮超;胡文彬;陳亞瓊;王浩然;張金鳳;萬磊
• 申請（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86
• 代理公司: 上海漢聲知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司31236
• 代理人: 牛山,陳少凌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種超級電容器電極材料的制備方法，具體涉及一種類石墨烯氫氧化鈷納米薄膜的水熱制備法。

背景技術(shù)

隨著工業(yè)的發(fā)展，當今世界對能源的需求日益旺盛，而非可再生能源的儲量卻不斷減少，由礦石燃燒引起的環(huán)境污染問題也日趨嚴重，因而提高能源的有效利用率和儲存效率就成為了當下一個迫切需要解決的問題。超級電容器在這種背景下應(yīng)運而生，它能高效地將電能進行儲存，具有充電時間短、使用壽命長、節(jié)能性高和環(huán)境友好型等優(yōu)點，因此在全世界范圍內(nèi)得到了廣泛的開發(fā)研究和應(yīng)用。

超級電容器主要分為兩種：雙電層電容器和贗電容器。雙電層電容器其工作原理主要是使溶液中的正負電荷在異性通電電極表面集聚，形成厚度在0.5nm以下的電荷層，從而達到存儲電能的目的。由于其研究起步較早，并且原理相對簡單，雙電層電容器的產(chǎn)品已經(jīng)比較成熟，在汽車、船艦動力等領(lǐng)域得到較廣泛的應(yīng)用。而贗電容器，由于其相對雙電層電容器具有更大的功率密度、更高的比容量等特點，其相關(guān)研究越來越受到材料工作者的重視。適合作為贗電容電極材料的主要是過渡族金屬氧化物，因為它們在一定的電壓區(qū)間內(nèi)可以發(fā)生氧化還原反應(yīng)，通過將電能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能來儲存能量。理論上，過渡族金屬材料如氧化銥、氧化釕、二氧化錳等也具備作為超級電容器材料的電化學(xué)特性，但是由于氧化銥和氧化釕價格過高，二氧化錳理論比容量較低而不具備大規(guī)模應(yīng)用前景。而鈷氫氧化物則由于其極高的理論比容量值(高達3500F/g)、低成本、環(huán)境相容性好等優(yōu)點成為最具潛力的贗電容電極材料。

對于氫氧化鈷材料，現(xiàn)在常用的方法有兩類：電沉積、水熱法。眾所周知，電沉積方法在應(yīng)用過程中存在可重復(fù)性差、產(chǎn)物成分不純、影響因素復(fù)雜等缺點。而水熱法則簡單易操作，能保證較高的可重復(fù)性。目前常用的水熱法制備氫氧化鈷材料，往往需要在反應(yīng)體系中引入復(fù)雜的有機試劑，以達到控制產(chǎn)物形貌的目的，這種制備方法不單制備工藝繁瑣，且在后期還面臨如何有效去除有機溶劑的挑戰(zhàn)，很難保證產(chǎn)物純度；或者需要在模板上面生長，同樣需要將模板和終產(chǎn)物分離，操作十分麻煩。而我們的方法則相對簡單，無需引入有機試劑和模板，并且這種類石墨的薄膜結(jié)構(gòu)具備很好的應(yīng)用前景，由于其形貌與石墨烯很相似，可以與石墨烯進行復(fù)合，組成混合型超級電容器等。到目前為止，這種類石墨烯氫氧化鈷納米薄膜材料國內(nèi)外尚無相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種類石墨烯氫氧化鈷納米薄膜的水熱制備法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

本發(fā)明涉及一種類石墨烯氫氧化鈷納米薄膜的水熱制備法，所述方法包括如下步驟：

步驟一、分別稱取水合鈷鹽、鈉鹽在去離子水中溶解，得到50～200g/L鈷鹽溶液、10～80g/L鈉鹽溶液，并量取質(zhì)量濃度為28％的氨水待用；更優(yōu)選，100～150g/L鈷鹽溶液、12～70g/L鈉鹽溶液；

步驟二、取等體積的所述鈷鹽溶液、鈉鹽溶液混合，進行恒溫水浴加熱，攪拌，使加熱均勻；

步驟三、將所述氨水加入步驟二得到的混合溶液中，攪拌反應(yīng)10～15min，得到含有鈉鹽的鈷氨配合物溶液；

步驟四、將混合溶液轉(zhuǎn)入密封罐體中，在密封、高壓的條件下，對所述含有鈉鹽的鈷氨配合物溶液進行水熱處理，得到粉紅色沉淀；

步驟五：將所述粉紅色沉淀依次經(jīng)去離子水、無水乙醇洗滌，空氣氣氛下干燥，得到所述類石墨烯氫氧化鈷納米薄膜。

優(yōu)選的，步驟一中，所述水合鈷鹽為醋酸鈷、硝酸鈷或硫酸鈷；所述鈉鹽為醋酸鈉、硝酸鈉或硫酸鈉。

優(yōu)選的，所述恒溫水浴的溫度為40～60℃，時間為5～10min。

優(yōu)選的，步驟三中，所述加入氨水的體積為步驟二中鈷鹽溶液體積的0～4％，更優(yōu)選0.5～4％；所述攪拌采用電動攪拌裝置進行，所述裝置的轉(zhuǎn)速為200～500轉(zhuǎn)/分。

優(yōu)選的，步驟四中，所述水熱處理的溫度為90～180℃，時間為3～24小時。更優(yōu)選溫度為100～150℃，時間為6～12小時。

優(yōu)選的，步驟五中，所述干燥溫度為60～90℃。

本發(fā)明還涉及一種根據(jù)前述的水熱制備法制得的類石墨烯氫氧化鈷納米薄膜在制備電極片中的用途，將所述類石墨烯氫氧化鈷納米膜與導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑混合，充分攪拌后得到漿料；將所述漿料均勻刮涂于預(yù)處理后的泡沫鎳上，干燥，壓片，即得所述電極片。