[發明專利]一種自乳化改性有機硅樹脂乳液及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201410301048.6
• 申請日: 2014-06-27
• 公開（公告）號: CN104086784A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 涂偉萍;陳任;王鋒
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08J3/03
• 分類號: C08J3/03;C08L83/10;C08L75/06;C08G77/445;C08G18/71;C08G18/46;H01C1/02
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 張燕玲

技術領域

本發明屬于電子封裝材料技術領域，具體涉及一種自乳化改性有機硅樹脂乳液及其制備方法與應用。

背景技術

封裝材料是指可以將電子行業的電阻電容等進行密封、包封或者灌裝的一類電子粘合劑，可以起到防水、防潮、散熱等作用。

有機硅樹脂擁有硅氧硅鍵交替的骨架，而且在高溫下，硅原子上的有機基團分解，分子間可形成新的硅氧硅鍵或者硅氧碳鍵，所以具有優異的熱氧化穩定性，同時具有良好的電絕緣性能、耐潮、防水、耐候等性能，由于以上特點，常用有機硅樹脂作為封裝膠。

但是現在常用的有機硅封裝膠多為溶劑型封裝膠，主要以苯類或者醇類溶劑為主，而且有機硅樹脂存在強度較低，烘烤溫度高，低溫固化時需要做成雙組份等缺點。

鑒于上述情況，本發明結合了聚氨酯和有機硅樹脂的優缺點，取長補短，提供了陶瓷電阻封裝用自乳化改性有機硅樹脂乳液，具有優異的耐熱性、粘結性、耐醇性及電絕緣性，并且可以解決現有封裝膠的缺點。

發明內容

為了解決現有技術的缺點和不足之處，本發明的首要目的在于提供一種自乳化改性有機硅樹脂乳液的制備方法。

本發明的另一目的在于提供一種由上述制備方法制備得到的自乳化改性有機硅樹脂乳液。

本發明的再一目的在于提供一種上述自乳化改性有機硅樹脂乳液在陶瓷電阻封裝中的應用。

本發明目的通過以下技術方案實現：

一種自乳化改性有機硅樹脂乳液的制備方法，包括以下操作步驟：

(1)向帶有攪拌器和冷凝回流裝置的反應器加入11.73～12.46質量份含磺酸基/羧基的聚酯多元醇，在120～130℃條件下，抽真空除水1.5～2h，降溫至65～70℃，控制攪拌轉速為150～175rpm，然后向反應器中加入7.54～8.27質量份含異氰酸酯硅烷偶聯劑，升溫至75～80℃反應10～20min，然后立即降溫至60℃，加入80質量份硅氧烷單體，并連續滴加24.23～24.70質量份去離子水，滴加時間為0.5h，然后在0.25～0.3h內升溫至90～100℃，保溫1～1.5h后蒸餾至無餾分蒸出，然后降溫至40℃出料，得到自乳化改性有機硅樹脂；

(2)往上述自乳化改性有機硅樹脂中加入350～400質量份去離子水，在高速剪切攪拌機下，設定轉速為1500～2000rpm進行乳化10～15min，加入0.25～0.27質量份中和劑中和，繼續乳化10～15min，得到自乳化改性有機硅樹脂乳液。

步驟(1)中所述的含磺酸基/羧基的聚酯多元醇的數均分子量為733～771，該物質可通過專利CN?103396541A中的制備方法制備得到。

步驟(1)中所述含異氰酸酯硅烷偶聯劑優選3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷(KH-901)或3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(KH-907)，更優選3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(KH-907)；

步驟(1)中所述的硅氧烷單體為二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中至少兩種的組合物和硅酸乙酯的混合物，硅氧烷單體中與硅原子直接相連的甲基與硅原子的摩爾比為1.3～1.5；所述組合物優選二甲基二乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷的組合；所述硅酸乙酯占硅氧烷單體總質量的25％。

步驟(2)所述的中和劑為六甲基二硅氮烷。

一種自乳化改性有機硅樹脂乳液，通過上述制備方法制備得到。

上述自乳化改性有機硅樹脂乳液在陶瓷電阻封裝中的應用，具體應用過程為：以質量份計，將1份自乳化改性有機硅樹脂乳液、5份石英砂、1份石英粉、0.5份滑石粉在室溫下混合均勻，攪拌5min后得到漿料，將漿料灌裝于裝有陶瓷電阻的凹槽中，在100℃下固化1min，得到封裝后的陶瓷電阻。

通過本發明的制備方法及所得到的產物具有如下優點及有益效果：

(1)本發明通過引入含磺酸基/羧基的聚酯多元醇，在親水基團磺酸基和羧基的作用下，使樹脂無需乳化劑便能達到乳化的效果，自乳化形成乳液；同時引入的羧基可作為有機硅水解縮合反應的催化劑，避免了使用小分子鹽酸作為催化劑對產物性能造成影響；

(2)本發明同時采用異氰酸酯進行改性，結合了有機硅樹脂和聚氨酯樹脂的優點，克服了有機硅樹脂強度低的弱點，應用與陶瓷電阻封裝中具有優異的性能；