[發(fā)明專利]一種自乳化改性有機硅樹脂乳液及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410301048.6
• 申請日: 2014-06-27
• 公開（公告）號: CN104086784A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 涂偉萍;陳任;王鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: C08J3/03
• 分類號: C08J3/03;C08L83/10;C08L75/06;C08G77/445;C08G18/71;C08G18/46;H01C1/02
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 張燕玲

1.一種自乳化改性有機硅樹脂乳液的制備方法，其特征在于包括以下操作步驟：

(1)向帶有攪拌器和冷凝回流裝置的反應(yīng)器加入11.73～12.46質(zhì)量份含磺酸基/羧基的聚酯多元醇，在120～130℃條件下，抽真空除水1.5～2h，降溫至65～70℃，控制攪拌轉(zhuǎn)速為150～175rpm，然后向反應(yīng)器中加入7.54～8.27質(zhì)量份含異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑，升溫至75～80℃反應(yīng)10～20min，然后立即降溫至60℃，加入80質(zhì)量份硅氧烷單體，并連續(xù)滴加24.23～24.70質(zhì)量份去離子水，滴加時間為0.5h，然后在0.25～0.3h內(nèi)升溫至90～100℃，保溫1～1.5h后蒸餾至無餾分蒸出，然后降溫至40℃出料，得到自乳化改性有機硅樹脂；

(2)往上述自乳化改性有機硅樹脂中加入350～400質(zhì)量份去離子水，在高速剪切攪拌機下，設(shè)定轉(zhuǎn)速為1500～2000rpm進行乳化10～15min，加入0.25～0.27質(zhì)量份中和劑中和，繼續(xù)乳化10～15min，得到自乳化改性有機硅樹脂乳液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自乳化改性有機硅樹脂乳液的制備方法，其特征在于：所述的含磺酸基/羧基的聚酯多元醇的數(shù)均分子量為733～771。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自乳化改性有機硅樹脂乳液的制備方法，其特征在于：所述的含異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑為3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種自乳化改性有機硅樹脂乳液的制備方法，其特征在于：所述的含異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑為3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種自乳化改性有機硅樹脂乳液的制備方法，其特征在于：所述的硅氧烷單體為二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中至少兩種的組合物與硅酸乙酯的混合物，硅氧烷單體中與硅原子直接相連的甲基與硅原子的摩爾比為1.3～1.5。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種自乳化改性有機硅樹脂乳液的制備方法，其特征在于：所述組合物為二甲基二乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷的組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種自乳化改性有機硅樹脂乳液的制備方法，其特征在于：所述硅酸乙酯的加入量占硅氧烷單體總質(zhì)量的25％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自乳化改性有機硅樹脂乳液的制備方法，其特征在于：所述的中和劑為六甲基二硅氮烷。

9.一種自乳化改性有機硅樹脂乳液，其特征在于：通過權(quán)利要求1～8任一項所述的制備方法制備得到。

10.權(quán)利要求9所述的自乳化改性有機硅樹脂乳液在陶瓷電阻封裝中的應(yīng)用，其特征在于具體應(yīng)用過程為：以質(zhì)量份計，將1份自乳化改性有機硅樹脂乳液、5份石英砂、1份石英粉、0.5份滑石粉在室溫下混合均勻，攪拌5min后得到漿料，將漿料灌裝于裝有陶瓷電阻的凹槽中，在100℃下固化1min，得到封裝后的陶瓷電阻。