[發明專利]一種BaTiO3基無鉛弛豫型陶瓷電介質材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410299999.4
• 申請日: 2014-06-27
• 公開（公告）號: CN104030678A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 蒲永平;王亞茹;郭一松;靳乾
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/622
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

技術領域

本發明屬于陶瓷電介質材料領域，特別涉及一種BaTiO₃基無鉛弛豫型陶瓷電介質材料及其制備方法。

背景技術

鈣鈦礦結構鐵電體是目前研究最為廣泛的一類鐵電體，其結構簡式為ABO₃。由于鈣鈦礦結構特有的幾何松散性能夠容納不同尺寸的摻雜離子，所以不同A位或B位以及A位和B位復合能夠得到許多復合鈣鈦礦結構固溶體和化合物，這類化合物自然成為許多學者競相研究的對象。其中，前蘇聯學者等首次合成出具有弛豫性能的鈮鎂酸鉛掀起了弛豫鐵電體研究的新浪潮。區別于單獨的弛豫現象和鐵電現象，獨特的弛豫特性將傳統意義認為兩者互無聯系的說法打破，將兩者完美結合在一起被人們稱為弛豫型鐵電體。與普通鐵電體相比，弛豫鐵電體介電性能方面最主要的兩個特征彌散相變和頻率色散。

目前，已經有許多學者對BaTiO₃基無鉛弛豫鐵電陶瓷材料進行了廣泛的研究。豫鐵電體不僅具有高的介電性能，相對低的燒成溫度，還具有由“彌散相變”引起的低的容溫變化率。因此不論是制備工藝方面還是成本低廉方面，都被認為是替代多層陶瓷電容器的不二之選。

發明內容

本發明的目的在于提供一種BaTiO₃基無鉛陶瓷電介質材料及其制備方法，不但制備工藝簡單，材料成本低，而且具有較高的介電常數、低的介電損耗。

為實現上述目的，本發明采取如下技術方案：

一種BaTiO₃基無鉛弛豫型陶瓷電介質材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：制備BaTiO₃備用：按照摩爾比1:1稱取BaCO₃和TiO₂混合形成混合物；

步驟二：將混合物進行球磨、烘干、壓塊后，置于箱式爐中于1130-1170℃保溫2-3小時，形成純相的BaTiO₃粉體；

步驟三：以純相的BaTiO₃粉體為1mol計，按照摩爾百分含量分別稱取0.5mol％Bi₂O₃和x?mol％Al₂O₃添加至純相的BaTiO₃粉體中，形成全配料，將全配料進行球磨、烘干、造粒、過篩，形成造粒料；其中，x＝0.00～3.00；

步驟四：將造粒料制成試樣，然后置于以氧化鋯為墊板的氧化鋁匣缽內在高溫箱式爐內，以2℃/min升溫至500℃保溫60min，以5℃/min升溫至1230～1290℃時保溫2-3小時，之后，以5℃/min降溫至500℃后，隨爐冷卻至室溫，得到燒結好的試樣；

步驟五：將燒結好的試樣進行打磨、清洗后，在試樣正反兩面均勻涂覆銀電極漿料，于600℃燒結20-30分鐘，得到BaTiO₃基無鉛弛豫型陶瓷電介質材料。

所述步驟三中球磨具體是將全配料與鋯球石、去離子水，按照質量比為1:1:1混合后進行的。

所述步驟三中球磨時間為3-4小時。

所述步驟三中，全配料、鋯球石及去離子水混合、球磨、烘干后形成烘干料，將粘合劑添加至烘干料中進行造粒，然后分別過40目和80目篩取中間料，得到造粒料；其中，粘合劑占烘干料質量的8～10％。

所述粘合劑為質量濃度為4～6％的聚乙烯醇水溶液。

所述步驟三中x為0、0.25、0.75、1.00、2.00或3.00。

所述步驟四中造粒料是在120MPa的壓強下制成試樣的。

由上述方法制得的BaTiO₃基無鉛陶瓷電介質材料，所述BaTiO₃基無鉛陶瓷電介質材料的主料為BaCO₃和TiO₂，其摩爾比為1：1，輔助料為Bi₂O₃和Al₂O₃；按照摩爾百分比計，Bi₂O₃占主料的0.5mol％，Al₂O₃占主料的xmol％，其中，x＝0.00～3.00。

按照摩爾百分比計，所述x為0、0.25、0.75、1.00、2.00或3.00。