[發(fā)明專利]一種聚吡咯/銀@氯化銀核殼結(jié)構(gòu)納米線、制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410299007.8
• 申請日: 2014-06-27
• 公開（公告）號: CN104034775A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張小俊;汪玲玲
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽師范大學(xué)
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N21/76
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34107
• 代理人: 張巧嬋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于聚合物/金屬@金屬半導(dǎo)體核殼納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)的合成方法領(lǐng)域，特別涉及一種聚吡咯/銀@氯化銀核殼納米線電極、制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

金屬基半導(dǎo)體納米材料，在光催化、電催化、能量轉(zhuǎn)化等領(lǐng)域受到眾多的關(guān)注。因?yàn)榇蠖鄶?shù)半導(dǎo)體光催化劑受制于其在可見光區(qū)的低光催化效率或其低的電荷轉(zhuǎn)移能力。為了突破這些瓶頸，金屬-半導(dǎo)體異質(zhì)材料應(yīng)運(yùn)而生。

金屬-半導(dǎo)體異質(zhì)光催化劑能夠有效地提高光催化效率，因?yàn)榻饘佼愘|(zhì)材料能夠加快電子轉(zhuǎn)移速度，疏散半導(dǎo)體材料表面的電荷并且有效的阻礙電子與空穴的重組。因其優(yōu)越的光催化性能和銀卓越的電子轉(zhuǎn)移、運(yùn)輸能力，金屬-半導(dǎo)體異質(zhì)銀@氯化銀納米線材料得到廣泛的關(guān)注。并且氯化銀納米顆粒均勻的分布在銀納米線的表面，可以加速材料表面電子的轉(zhuǎn)移，有效的阻礙電子與空穴的重組。然而，氯化銀的超寬能帶限制了其對可見光的吸收，降低了對太陽光的利用率。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種聚吡咯/銀@氯化銀核殼結(jié)構(gòu)納米線及其制備方法。

本發(fā)明還提供了一種聚吡咯/銀@氯化銀核殼結(jié)構(gòu)納米線的應(yīng)用。

本發(fā)明提供的一種聚吡咯/銀@氯化銀核殼結(jié)構(gòu)納米線，有三層結(jié)構(gòu)，第一層為光滑、均一的銀納米線，直徑為20-30納米；第二層為緊密包裹在銀納米線表面的氯化銀小顆粒；第三層為在銀@氯化銀核殼結(jié)構(gòu)納米線表面電沉積的聚吡咯。

本發(fā)明提供的一種聚吡咯/銀@氯化銀核殼結(jié)構(gòu)納米線的制備方法，包括以下步驟：

(1)銀納米線的制備

將聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液加熱至150-160℃，5-10min后，向其中加入硝酸鹽的乙二醇溶液，隨后加入0.25-0.1M的NaCl溶液，150-160℃反應(yīng)10-20min，整個(gè)過程都需要攪拌，得到產(chǎn)物先用丙酮離心清洗3次，再用蒸餾水離心清洗3次，得到銀納米線；(2)銀@氯化銀納米線的制備

將步驟(1)制備的銀納米線加入到0.05-0.15M的NaCl溶液，，然后將稀鹽酸處理過的鐵片浸入其中，反應(yīng)在20-35℃下放置30-75h后取出鐵片，產(chǎn)物用乙醇、蒸餾水分別離心清洗3次，得到銀@氯化銀納米線；

(3)聚吡咯/銀@氯化銀核殼結(jié)構(gòu)納米線的制備

將銀@氯化銀納米線修飾的玻碳電極上包裹聚吡咯薄膜作為參比電極，與鉑輔助電極和銀@氯化銀納米線修飾的玻碳電極組成的三電極系統(tǒng)，在10-15mM吡咯和0.1-0.15M?NaClO₄溶液中利用循環(huán)伏安法，電壓范圍從-0.6V到0.8V，掃速為0.05-0.1V/s，做2-20個(gè)循環(huán)，制得聚吡咯/銀@氯化銀核殼結(jié)構(gòu)納米線，得到的電極稱為聚吡咯/銀@氯化銀電極。

步驟(1)所述聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量濃度為0.005-0.01g/mL。

步驟(1)所述硝酸鹽的乙二醇溶液中，硝酸銀的濃度為0.2-0.3mol/L。

步驟(1)中聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液、硝酸鹽的乙二醇溶液與NaCl溶液的體積比為100-200:10-25:1-5。

步驟(2)中銀納米線在NaCl溶液的濃度1.0-1.5mol/L。

步驟(3)所述銀@氯化銀納米線修飾的玻碳電極制備方法為：玻碳電極超聲清洗潔凈后在室溫下干燥，將步驟(2)制備的銀@氯化銀納米線溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，銀@氯化銀納米線在N,N-二甲基甲酰胺的濃度5-10M，超聲分散10分鐘后用微升注射器吸取10微升溶液滴到玻碳電極上，干燥后得到銀@氯化銀納米線修飾的玻碳電極，為銀@氯化銀材料電極。

本發(fā)明所制備的聚吡咯/銀@氯化銀核殼結(jié)構(gòu)納米線在光電化學(xué)傳感器方面的應(yīng)用。

鐵片在銀@氯化銀核殼納米線的制備過程中的作用至關(guān)重要，可以有下面的反應(yīng)方程式來說明：

Fe+O₂+H₂O→Fe³⁺+3OH^-

Fe³⁺+Ag→Ag⁺+Fe²⁺

Ag⁺+Cl^-→AgCl