[發明專利]對氯苯胺的印跡聚合物膜電極、其制備方法及應用方法

有效

• 申請號: 201410298166.6
• 申請日: 2014-06-26
• 公開（公告）號: CN104020205A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 馬明明;趙強;蘇新科;同幟
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

技術領域

本發明屬于分析檢測材料技術領域，具體涉及一種對氯苯胺的印跡聚合物膜電極，本發明還涉及上述對氯苯胺的印跡聚合物膜電極的制備方法及應用制備出的對氯苯胺印跡聚合物膜電極在零流電位系統下檢測對氯苯胺的方法。

背景技術

對氯苯胺(PCA)屬氯代芳香胺類化合物，是合成橡膠、化學試劑、染料等化工產品以及醫藥、農藥等的主要原料和中間體。PCA在農田土壤和工業廢水中均有廣泛的分布和積累，吸入或接觸皮膚時有毒害，并具有聚集性中毒危害，人一旦中毒后會引起肝腫、肝痛，記憶力衰退等癥狀，所以是一類重要的環境污染物。目前分析檢測對氯苯胺采用高效液相色譜((HPLC)技術。但該方法存在以下嚴重不足：(1)所用的高效液相色譜儀本身昂貴成本高，(2)為了保護色譜柱樣品前處理程序繁瑣，對人員操作技能要求高，操作時間長；(3)靈敏度低，選擇性不高，易產生假性判別，需要結合其他檢測技術進行二次鑒定。

傳統的印跡聚合物制備方法必須有比較昂貴的化學引發劑、交聯劑等參與，而且聚合反應時間長，制備出的印跡聚合物實際應用價值不大。因此選用新型制備印跡聚合物的方法就勢在必行。

零流電位法是一種新型界面電位傳感技術，不需要待檢體系必須含有具有伏安響應信號的物質，傳感信號的大小主要取決于電極界面膜材料與待檢物的相互作用而引發的膜界面電位變化，因此非常適合評估采用電化學制備出的聚合物膜的檢測效果。

發明內容

本發明的目的是提供一種對氯苯胺的印跡聚合物膜電極，解決了現有的利用色譜分析技術對對氯苯胺進行檢測時存在的選擇性不高，操作繁瑣，檢測周期長的缺陷。

本發明的另一目的是提供一種對氯苯胺的印跡聚合物膜電極的制備方法；

本發明的第三個目的是提供一種利用對氯苯胺印跡聚合物膜電極進行對氯苯胺檢測的方法。

本發明所采用的技術方案是，一種對氯苯胺的印跡聚合物膜電極，包括兩端纏繞有銅絲的石墨棒，且銅絲通過橡皮卡套固定在石墨棒上，石墨棒的表面有對氯苯胺的印跡聚合物膜。

本發明所采用的另一技術方案是，一種對氯苯胺的印跡聚合物膜電極的制備方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1，制備石墨電極；

步驟2，在石墨電極上制備對氯苯胺印跡聚合物膜；

步驟3，進行洗脫處理，制得對氯苯胺印跡聚合物膜電極。

本發明的特點還在于，

其中，步驟1具體為：

步驟1.1，將石墨棒截成2～4cm的小段，在石蠟溶液中煮沸30～50min；

步驟1.2，剪5～10cm的銅絲，將銅絲兩端1～3cm處打磨干凈，將兩根銅絲分別纏繞在石墨棒的兩端，并且將銅絲和石墨棒固定在一起，制成石墨電極；

步驟1.3，將步驟1.2中制備的石墨電極用稱量紙拋光，然后用無水乙醇和二次蒸餾水各超聲洗滌5～10min，以除去電極表面的雜質，晾干備用。

其中，步驟2具體為：

步驟2.1，將處理過的石墨電極置于PBS緩沖溶液中除氧10～15min，所述的PBS緩沖溶液中含有對氯苯胺濃度為0.05～0.2mol·L^-1，甲基丙烯酸甲酯濃度為0.06～0.24mol·L^-1，二者比例為1:1；所述的PBS緩沖溶液的pH為3.81～6.81。

步驟2.2，將步驟2.1除氧后的電極通電，在-0.6～0.6V掃描電位范圍內，以掃速為0.1～0.3V·s^-1循環掃描10～25圈，在電極表面制備出對氯苯胺印跡聚合物膜。

步驟2.3，將電極從緩沖液中取出，再放在清水中超聲清洗5～10min后，即制得表面為對氯苯胺印跡聚合物膜的電極。

本發明所采用的第三個技術方案是，采用對氯苯胺的印跡聚合物膜電極進行對氯苯胺檢測的方法，采用的對氯苯胺的印跡聚合物膜電極的結構為：包括兩端纏繞有銅絲的石墨棒，銅絲通過橡皮卡套固定在石墨棒上，石墨棒的表面有對氯苯胺的印跡聚合物膜；

具體按照以下步驟實施：

步驟1，將對氯苯胺的印跡聚合物膜電極按照零流電位系統裝置連接；

步驟2，利用零流電位E_ZCP與對氯苯胺濃度之間的關系公式，即公式(1)，

E_ZCP＝0.15713log[PCA]+1.22183???(1)

對待檢測樣品溶液進行測試。

本發明的特點還在于，