[發明專利]對氯苯胺的印跡聚合物膜電極、其制備方法及應用方法有效
| 申請號: | 201410298166.6 | 申請日: | 2014-06-26 |
| 公開(公告)號: | CN104020205A | 公開(公告)日: | 2014-09-03 |
| 發明(設計)人: | 馬明明;趙強;蘇新科;同幟 | 申請(專利權)人: | 西安工程大學 |
| 主分類號: | G01N27/30 | 分類號: | G01N27/30;G01N27/48 |
| 代理公司: | 西安弘理專利事務所 61214 | 代理人: | 羅笛 |
| 地址: | 710048 陜*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氯苯 印跡 聚合物 電極 制備 方法 應用 | ||
1.一種對氯苯胺的印跡聚合物膜電極,其特征在于,包括兩端纏繞有銅絲(2)的石墨棒(9),銅絲(2)通過橡皮卡套(11)固定在石墨棒(9)上,石墨棒(9)的表面有對氯苯胺的印跡聚合物膜。
2.一種權利要求1所述的對氯苯胺的印跡聚合物膜電極的制備方法,其特征在于,制備得到的對氯苯胺的印跡聚合物膜電極的結構為:包括兩端纏繞有銅絲(2)的石墨棒(9),銅絲(2)通過橡皮卡套(11)固定在石墨棒(9)上,石墨棒(9)的表面有對氯苯胺的印跡聚合物膜;
具體按照以下步驟實施:
步驟1,制備石墨電極;
步驟2,在石墨電極上制備對氯苯胺印跡聚合物膜;
步驟3,進行洗脫處理,制得對氯苯胺印跡聚合物膜電極。
3.根據權利要求2對氯苯胺的印跡聚合物膜電極的制備方法,其特征在于,所述的步驟1具體為:
步驟1.1,將石墨棒截成2~4cm的小段,在石蠟溶液中煮沸30-50min;
步驟1.2,剪5-10cm的銅絲,將銅絲兩端1~3cm處打磨干凈,將兩根銅絲分別纏繞在石墨棒的兩端,并且將銅絲和石墨棒固定在一起,制成石墨電極;
步驟1.3,將步驟1.2中制備的石墨電極用稱量紙拋光,然后用無水乙醇和二次蒸餾水各超聲洗滌5~10min,除去電極表面的雜質,晾干備用。
4.根據權利要求2或3所述的對氯苯胺的印跡聚合物膜電極的制備方法,其特征在于,所述的步驟2具體為:
步驟2.1,將處理過的石墨電極置于PBS緩沖溶液中除氧10~15min,所述的PBS緩沖溶液中含有對氯苯胺濃度為0.05~0.2mol·L-1,甲基丙烯酸甲酯濃度為0.06~0.24mol·L-1,二者比例為1:1;所述的PBS緩沖溶液的pH為3.81-6.81;
步驟2.2,將步驟2.1除氧后的電極通電,在-0.6-0.6V掃描電位范圍內,以掃速為0.1-0.3V·s-1循環掃描10-25圈,在電極表面制備出對氯苯胺印跡聚合物膜;
步驟2.3,將電極從緩沖液中取出,再放在清水中超聲清洗5-10min后,即制得表面為對氯苯胺印跡聚合物膜的電極。
5.一種采用權利要求1所述的對氯苯胺的印跡聚合物膜電極進行對氯苯胺檢測的方法,其特征在于,采用的對氯苯胺的印跡聚合物膜電極的結構為:包括兩端纏繞有銅絲(2)的石墨棒(9),銅絲(2)通過橡皮卡套(11)固定在石墨棒(9)上,石墨棒(9)的表面有對氯苯胺的印跡聚合物膜;
具體按照以下步驟實施:
步驟1,將對氯苯胺的印跡聚合物膜電極按照零流電位系統裝置連接;
步驟2,利用零流電位EZCP與對氯苯胺濃度之間的關系公式,即公式(1),
EZCP=0.15713log[PCA]+1.22183???(1)
對待檢測樣品溶液進行測試。
6.根據權利要求5所述的采用對氯苯胺的印跡聚合物膜電極進行對氯苯胺檢測的方法,其特征在于,所述的步驟1中的零流電位系統裝置的結構為:包括對氯苯胺的印跡聚合物膜電極(1)和CHI660電化學工作站(8),CHI660電化學工作站(8)設有3個電極接口,分別是參比電極接口(3)、工作電極接口(4)和輔助電極接口(5),參比電極接口(3)連接有飽和甘汞電極(6),CHI660電化學工作站(8)與計算機(7)連接,計算機(7)用于控制CHI660電化學工作站,對氯苯胺的印跡聚合物膜電極(1)的兩端分別通過銅絲(2)與工作電極接口和輔助電極接口連接;飽和甘汞電極(6)和聚對氯苯胺的印跡聚合物膜電極(1)都浸于溶液(12)中,溶液(12)為含標準濃度的對氯苯胺樣品的PBS溶液或對氯苯胺待測溶液。
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