[發明專利]一種雙層包覆的微膠囊紅磷及其制備方法

在審

• 申請號: 201410298045.1
• 申請日: 2014-06-27
• 公開（公告）號: CN104059388A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 楊福興;楊小燕;關琦
• 申請（專利權）人: 南京化工職業技術學院
• 主分類號: C09C1/00
• 分類號: C09C1/00;C09C3/06;C09C3/10;C08K9/10;C08K3/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種雙層包覆的微膠囊紅磷的制備方法，其特征在于所述方法包括以下制備步驟：

（1）超細紅磷的制備：（采用南京理工大學水相球磨技術自制，﹥800目）用5%硫酸溶液和5%的鹽酸煮沸5 小時，過濾，水洗3次，以除去原料中微量的鐵和銅雜質，80 ℃真空烘24 小時，冷卻至室溫，過800目篩儲存于干燥廣口瓶中；

（2）三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體的制備：在反應器中按一定配比分別加入三聚氰胺、37%甲醛溶液和甲醇，控溫至70-90℃，用質量分數為25%的氨水調節體系pH 至8-10，反應20-35分鐘，得到三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體；

（3）無機-有機雙層包覆：將步驟（1）得到的超細紅磷、水、分散劑和穩定劑加入到反應器中攪拌均勻并升溫至65-85℃，然后向體系中加入催化劑、金屬鹽溶液，用25%的氨水調節體系的pH至8-10，保溫攪拌0.5-2小時，然后加入步驟（2）得到的三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體溶液；

在此過程中，用0.1mol/L的HCL調節體系的pH值至3-5，保溫攪拌1-3小時；反應結束后，將溶液冷卻，過濾，洗滌，干燥，即得到無機-有機雙層包覆的微膠囊紅磷。

2.根據權利要求1所述的一種雙層包覆的微膠囊紅磷的制備方法，其特征在于步驟（2）中三聚氰胺、37%甲醛溶液和甲醇的質量比為5:（10-30）:1。

3.根據權利要求1所述的一種雙層包覆的微膠囊紅磷的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的穩定劑為凹凸棒土、蒙脫土中任一種，其質量為紅磷質量的0.005-0.01倍。