[發明專利]一種快速提取土壤中10種硝基芳烴化合物的前處理方法

在審

• 申請號: 201410295370.2
• 申請日: 2014-06-26
• 公開（公告）號: CN104034566A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 趙欣;丁寶國;單艷紅;馮艷紅;應蓉蓉;孔令雅;林玉鎖;鄭麗萍;李群;周艷
• 申請（專利權）人: 環境保護部南京環境科學研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

技術領域

本發明涉及一種針對污染土壤中10種硝基芳烴化合物的前處理萃取技術，具體的說，一種快速提取土壤中10種硝基芳烴化合物的前處理方法，是一種以多相混合極性有機溶劑作為提取劑、運用機械振搖方式、高速低溫離心方式從土壤樣品中快速提取10種硝基芳烴類化合物的前處理方法。

背景技術

硝基芳烴是硝基芳烴族化合物的總稱，是染料合成、油漆涂料、塑料、炸藥、醫藥及農藥制造等的中間體。環境中的硝基芳烴類污染物主要包括硝基苯、氯代硝基苯、硝基甲苯等物質。

大部分硝基芳烴類化合物具有化學性質穩定、高毒性和生物富集的特點，屬高毒性污染物，被列入美國國家環保署(EPA)和我國的優先監測污染物名單中。這類化合物可經呼吸道、消化道和皮膚造成人體中毒，主要作用于血液、肝臟以及中樞神經系統，可使血紅蛋白變為高鐵血紅蛋白，失去運輸氧的能力，引起缺氧。硝基芳烴化合物屬于持久毒性有機污染物，具有導致突變、引發癌癥、導致畸形的健康風險，在印染、農藥等行業作為中間體；氯代硝基苯是一種能導致突變、引發癌癥、導致畸形的化學物質，在印染、農藥等行業作為中間體；二硝基苯在水體中濃度達到10mg/L時，可造成魚類及水生生物的死亡，具有易燃、易爆，有劇毒，具有致癌性。我國當前的土壤污染防治各項基礎性工作進展較為滯后，環境監督管理體系不健全、針對土壤中的高毒性有機物污染物的監測能力薄弱，因此開展土壤中硝基芳烴類化合物的監測技術研究對評估我國土壤環境安全風險具有重要意義。

前處理技術是環境樣品定量分析的關鍵技術，主要的目的是將待提取的有效組分從土壤介質中通過固液分離使其從固相體系中以較少的損失轉移至液相體系中，以便于下一步的儀器分析。比如土壤、沉積物等固體樣品中獲取難揮發性或半揮發性有機組分，通常需要運用有機溶劑對經過處理的固體、半固體樣品進行有效的萃取。

目前關于硝基芳烴化合物的監測技術規范，我國尚沒有針對土壤中硝基芳烴類化合物的前處理的相關技術導則和標準，僅有關于水環境中硝基芳烴類化合物的相關標準方法，如現有方法標準中的《水質硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的測定氣相色譜法》(GB13194-91)；《水質硝基苯類化合物的測定氣相色譜法》(HJ592-2010)；水利部行業標準《水中有機物分析方法痕量硝基苯類化合物的測定樹脂吸附/氣相色譜法》(SL/T273.1-2001)，以及最新2013年發布的標準方法《水質硝基苯類化合物的測定液液萃取/固相萃取-氣相色譜法》(HJ648-2013)中規定的方法。

國外相關的土壤監測技術方法主要有美國環保署發布的相關方法，前處理技術方法采用了基于索氏萃取、加速溶劑萃取和超聲波萃取技術方法：

如美國環保署發布的EPA8270C方法中使用了GC/MS用于測定固廢、土壤、氣體、水樣的檢測，檢測目標物包括了二硝基苯、2,4-二硝基甲苯和2,6-二硝基甲苯的測定，該方法中推薦了以下幾種相關的前處理萃取方法用于有機目標化合物的萃取，如方法3540C采用了索氏提取法，方法3541采用自動索氏提取法，方法3545采用加壓流體萃取(PFE)技術，方法3550B采用了超聲波提取技術，方法3560采用超臨界流體萃取有機物如總石油烴類。

在這些前處理方法中如索氏提取，自動索氏萃取，超聲波萃取，超臨界流體萃取或加熱加壓流體萃取方法中，除索氏提取方法設備適合簡易推廣之外，其他萃取方式需要購置昂貴的大型儀器，設備成本和維護費用較高，方法普及存在難度。而索氏提取技術，一次萃取需要的溶劑消耗量較大，約為數百毫升以上，大量萃取樣品時也會帶來溶劑污染的問題；此外為保證有較好的萃取效果，一次樣品萃取時間約為數十小時以上，這也造成該方法的處理效率較低。因此，目前有機萃取技術的發展趨勢傾向于所使用萃取溶劑的毒性更低、用量更少、在保證較好的萃取回收率基礎上操作簡單易行，具有較高的萃取效率以能在短時間內完成大批量樣品的前處理萃取工作。

關于土壤中硝基芳烴類化合物的測定方法研究報道：