[發明專利]一種快速提取土壤中10種硝基芳烴化合物的前處理方法

在審

• 申請號: 201410295370.2
• 申請日: 2014-06-26
• 公開（公告）號: CN104034566A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 趙欣;丁寶國;單艷紅;馮艷紅;應蓉蓉;孔令雅;林玉鎖;鄭麗萍;李群;周艷
• 申請（專利權）人: 環境保護部南京環境科學研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

1.一種快速提取土壤中10種硝基芳烴化合物的前處理方法，其步驟為：

(A)目標化合物選取：包括10種硝基芳烴類化合物；

(B)樣品處理：稱取土壤樣品，同時加入與土壤樣品相同質量的活化后的硅藻土或無水硫酸鈉，混合后放入潔凈玻璃瓶中；

(C)樣品提取：根據土壤樣品量，按照土壤與親水性溶劑的質量g/體積ml比例1:1～1:3的比例，加入親水性溶劑，快速振搖3～5min，使土壤破碎達到勻漿狀；再按照土壤與疏水性溶劑的質量g/體積ml比例1:1～1:3，加入疏水性溶劑，快速振搖30～60min，速度為200～500r/min；

(D)離心分離：將步驟C完成提取的樣品，放入離心機中離心，從上清液提取萃取液，低溫保存或者直接進氣相色譜、氣質聯用進行定量、定性分析。

2.據權利要求1所述的快速提取土壤中10種硝基芳烴化合物的前處理方法，其特征在于，所述的步驟(A)中10種硝基苯類化合物為硝基苯、鄰二硝基苯、間二硝基苯、對二硝基苯、間氯硝基苯、2,4-二硝基甲苯、1-氯-2,4-二硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、鄰氯硝基苯和對氯硝基苯。

3.據權利要求1所述的快速提取土壤中10種硝基芳烴化合物的前處理方法，其特征在于，所述的步驟(B)中活化后的硅藻土為經400℃烘烤6h后的硅藻土

4.根據權利要求1所述的快速提取土壤中10種硝基芳烴化合物的前處理方法，其特征在于，所述步驟(C)中加入溶劑的次序為先加入親水性溶劑，后加入疏水性溶劑混合；親水性溶劑選擇丙酮、乙酸乙酯、甲醇或乙腈；疏水性溶劑為正己烷、二氯甲烷或環己烷。

5.據權利要求4所述的快速提取土壤中10種硝基芳烴化合物的前處理方法，其特征在于，所述的步驟(B)中，親水性溶劑和疏水性溶劑組合為：丙酮與正己烷、環己烷與乙酸乙酯、甲醇與二氯甲烷或乙腈與二氯甲烷。

6.據權利要求4或5所述的快速提取土壤中10種硝基芳烴化合物的前處理方法，其特征在于，所述的步驟(B)中，親水性溶劑和疏水性溶劑體積比為1:1。

7.權利要求1所述的快速提取土壤中10種硝基芳烴化合物的前處理方法，其特征在于，所述步驟(D)中使用離心方式作為土與萃取溶劑分離的方式，離心過程中的控制溫度在4～6℃，離心時間3～5min，轉速為3000～5000r/min。

8.據權利要求1所述的快速提取土壤中10種硝基芳烴化合物的前處理方法，其特征在于，所述步驟(D)中直接進氣相色譜、氣質聯用進行定量、定性分析，其儀器條件為：在色譜柱選擇中等或弱極性色譜柱，程序升溫40℃，保持2min，，以20℃/min升溫至220℃，再以15℃/min升溫至280℃，最后以5℃/min升溫至300℃，保持3min，進樣口溫度250℃；不分流進樣1uL，載氣使用氦氣，氦氣純度＞99.999％，流速1.2mL/min，恒流模式；質譜條件：電離方式為EI電離，電離電壓70eV，離子源溫度250℃，質量掃描范圍為50～350m/z，進行定量、定性分析。

9.據權利要求8所述的快速提取土壤中10種硝基芳烴化合物的前處理方法，其特征在于，所述步驟(D)中使用的色譜柱為安捷倫HP-5、HP-5MS、DB-5或DB-5MS毛細柱，規格為30m×0.25mm×0.25μm。