[發(fā)明專利]一種納米Ag3Sn顆粒增強(qiáng)的復(fù)合無鉛焊錫膏及制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410295135.5
• 申請(qǐng)日: 2014-06-25
• 公開（公告）號(hào): CN104014947A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙修臣;汪源;劉穎;李紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B23K35/26
• 分類號(hào): B23K35/26;B23K35/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米Ag₃Sn顆粒增強(qiáng)的復(fù)合無鉛焊錫膏及制備方法，屬于電子元器件組裝用的焊接材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前最常用的無鉛焊錫膏合金成分為Sn-3.0Ag-0.5Cu，由于其含Ag量高達(dá)3.0％，在實(shí)際應(yīng)用過程中存在成本過高的問題；同時(shí)，過多Ag元素的加入會(huì)導(dǎo)致焊點(diǎn)中出現(xiàn)大量粗大的Ag₃Sn金屬間化合物(IMC)，導(dǎo)致焊接接頭可靠性降低。因此，低Ag無鉛焊錫膏在電子制造業(yè)中的應(yīng)用范圍正逐步擴(kuò)大，但其自身也有熔點(diǎn)過高、潤濕性能差、焊接接頭力學(xué)性能差等缺點(diǎn)。研究表明，向焊錫膏中添加納米顆粒形成復(fù)合焊錫膏是改善焊錫膏工藝性能、提高焊接接頭可靠性的一種較為有效的方法。由此可見，將最新的納米材料制備技術(shù)與現(xiàn)有電子組裝用焊接材料相結(jié)合已經(jīng)成為電子微連接領(lǐng)域的一種必然發(fā)展趨勢(shì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一在于提供一種納米Ag₃Sn顆粒增強(qiáng)的復(fù)合無鉛焊錫膏，所述復(fù)合焊錫膏熔點(diǎn)低、潤濕性好、力學(xué)性能優(yōu)異；目的之二在于提供一種納米Ag₃Sn顆粒增強(qiáng)的復(fù)合無鉛焊錫膏的制備方法；所述方法操作簡單，方便快速，具有良好的可重復(fù)性；

本發(fā)明的目的由以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種納米Ag₃Sn顆粒增強(qiáng)的復(fù)合無鉛焊錫膏，所述焊錫膏由納米Ag₃Sn顆粒和低Ag無鉛焊錫膏組成；

以所述復(fù)合焊錫膏總質(zhì)量為100％計(jì)，納米Ag₃Sn顆粒含量為0.1％～1.0％，低Ag無鉛焊錫膏含量為99.0％～99.9％；

所述低Ag無鉛焊錫膏優(yōu)選SAC0307焊錫膏，S代表Sn，A代表Ag，C代表Cu，以SAC0307焊錫膏中合金粉總質(zhì)量為100％計(jì)，其中，Sn含量為99.0％，Ag含量為0.3％，Cu含量為0.7％；

一種納米Ag₃Sn顆粒增強(qiáng)的復(fù)合無鉛焊錫膏的制備方法，所述方法步驟如下：

(1)將有機(jī)亞錫鹽、無機(jī)銀鹽溶解于溶劑1中，得到溶液a，加入表面活性劑，混合均勻，得到溶液b；(2)將油酸滴加入氨水中，得到溶液c，將還原劑固體溶解于溶液c中，混合均勻，得到溶液d；

(3)將溶液d逐滴加入溶液b中，振蕩、混合均勻，使之充分反應(yīng)，然后靜置2～8h，離心洗滌，得到固體1；

(4)將固體1真空干燥6～20小時(shí)，得到納米Ag₃Sn顆粒；

(5)將納米Ag₃Sn顆粒添加到低Ag無鉛焊錫膏中，混合均勻，得到本發(fā)明中所述納米Ag₃Sn顆粒增強(qiáng)的復(fù)合無鉛焊錫膏。

其中，步驟(1)所述有機(jī)亞錫鹽優(yōu)選辛酸亞錫，濃度優(yōu)選5×10^-3～5×10^-2mol/L，所述無機(jī)銀鹽優(yōu)選硝酸銀，濃度優(yōu)選1.5×10^-2～1.5×10^-1mol/L；所述表面活性劑優(yōu)選1,10-菲啰啉，濃度優(yōu)選1×10^-2～1×10^-1mol/L，溶劑1優(yōu)選無水甲醇；

步驟(1)所述有機(jī)亞錫鹽和無機(jī)銀鹽中n(Ag⁺):n(Sn²⁺)優(yōu)選3:1，反應(yīng)溫度優(yōu)選20～60℃，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選0.5～2h；

步驟(2)所述溶液c中油酸與氨水體積比優(yōu)選1:39～1:199，還原劑固體優(yōu)選硼氫化鈉，濃度0.1～1mol/L；反應(yīng)溫度優(yōu)選20～60℃，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選0.25～2h；

步驟(3)所述離心洗滌，離心洗滌次數(shù)優(yōu)選5～20次，每次離心時(shí)間優(yōu)選5～20min，離心轉(zhuǎn)速優(yōu)選3000～7000r/min。

有益效果

(1)本發(fā)明所述納米Ag₃Sn顆粒增強(qiáng)的復(fù)合無鉛焊錫膏中，常溫下以及焊接過程中均存在納米尺寸的Ag₃Sn顆粒，符合增強(qiáng)顆粒形貌“細(xì)、小、勻、圓”的原則，能夠明顯改善焊接接頭的力學(xué)性能；

(2)所述復(fù)合焊錫膏熔點(diǎn)比低Ag無鉛焊錫膏熔點(diǎn)低，回流焊接時(shí)所需的焊接溫度更低，從而降低工藝成本，同時(shí)與傳統(tǒng)Sn-Pb焊錫膏工藝設(shè)備的匹配性更佳；

(3)所述復(fù)合焊錫膏與基板間的潤濕性能優(yōu)異，與低Ag無鉛焊錫膏相比，可焊性測(cè)試中，潤濕力更大，潤濕時(shí)間更短；