[發明專利]一種2-[(4,4’-二鹵-二苯基甲基)巰基]乙酸酯的制備方法無效
| 申請號： | 201410294971.1 | 申請日： | 2014-06-25 |
| 公開（公告）號： | CN104059004A | 公開（公告）日： | 2014-09-24 |
| 發明（設計）人： | 彭學東;張梅;趙金召;申造 | 申請（專利權）人： | 江蘇斯威森生物醫藥工程研究中心有限公司 |
| 主分類號： | C07C323/52 | 分類號： | C07C323/52;C07C319/14 |
| 代理公司： | 常州市維益專利事務所 32211 | 代理人： | 王涵江 |
| 地址： | 215634 江蘇省蘇州市張家港市保稅區*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 苯基 甲基 巰基 乙酸 制備 方法 | ||
1.一種2-[(4,4’-二鹵-二苯基甲基)巰基]乙酸酯的合成方法，其特征在于：
包括以下步驟：
(1)將4,4’-二鹵-二苯基甲醇轉化為4,4’-二鹵-二苯基甲醇羧酸酯；
(2)將4,4’-二鹵-二苯基甲醇羧酸酯轉化為2-[(4,4’-二鹵-二苯基甲基)巰基]乙酸酯；
(3)經過萃取得到2-[(4,4’-二鹵-二苯基甲基)巰基]乙酸酯，使用混合溶劑加熱溶解，冷卻后獲得2-[(4,4’-二鹵-二苯基甲基)巰基]乙酸酯純品。
2.根據權利要求1所述的2-[(4,4’-二鹵-二苯基甲基)巰基]乙酸酯的合成方法，其特征在于：步驟(1)中4,4’-二鹵-二苯基甲醇羧酸酯的合成方法具體為：將酸酐稀釋于非質子溶劑中，將得到的溶液冷卻后，控制加料溫度下攪拌并滴加無機酸，控制反應溫度下加入4,4’-二鹵-二苯基甲醇進行反應。
3.根據權利要求2所述的2-[(4,4’-二鹵-二苯基甲基)巰基]乙酸酯的合成方法，其特征在于：所述酸酐為乙酸酐或丙酸酐或丁酸酐。
4.根據權利要求2所述的2-[(4,4’-二鹵-二苯基甲基)巰基]乙酸酯的合成方法，其特征在于：所述非質子溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷或四氯化碳。
5.根據權利要求2所述的2-[(4,4’-二鹵-二苯基甲基)巰基]乙酸酯的合成方法，其特征在于：所述無機酸為硫酸或鹽酸或丁酸或磷酸。
6.根據權利要求2所述的2-[(4,4’-二鹵-二苯基甲基)巰基]乙酸酯的合成方法，其特征在于：所述加料溫度為-5～20℃，所述反應溫度為-5～20℃。
7.根據權利要求1所述的2-[(4,4’-二鹵-二苯基甲基)巰基]乙酸酯的合成方法，其特征在于：步驟(2)中的2-[(4,4’-二鹵-二苯基甲基)巰基]乙酸酯的具體合成方法為：向步驟(1)所述反應液中滴加巰基乙酸酯，然后控制反應溫度下進行反應。
8.根據權利要求7所述的2-[(4,4’-二鹵-二苯基甲基)巰基]乙酸酯的合成方法，其特征在于：所述巰基乙酸酯為巰基乙酸甲酯或巰基乙酸乙酯或巰基乙酸丙酯或巰基乙酸異丙酯。
9.根據權利要求7所述的2-[(4,4’-二鹵-二苯基甲基)巰基]乙酸酯的合成方法，其特征在于：所述反應溫度為10～30℃。
10.根據權利要求1所述的2-[(4,4’-二鹵-二苯基甲基)巰基]乙酸酯的合成方法，其特征在于：步驟(3)中的混合溶劑為甲醇和乙酸乙酯混合溶劑，其比例為甲醇：乙酸乙酯＝1:1～10。
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