[發(fā)明專利]一種碳納米管復合銅厚膜導電漿料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410292765.7
• 申請日: 2014-06-25
• 公開（公告）號: CN104021841A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發(fā)明（設計）人: 屈銀虎;蒙青
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: H01B1/22
• 分類號: H01B1/22;H01B1/24;H01B13/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

1.一種碳納米管復合銅厚膜導電漿料，其特征在于，按照質量百分比由以下組分組成：導電相60％～80％，玻璃相4％～10％，有機載體15％～30％，上述各組分質量百分比之和為100％。

2.如權利要求1所述的一種碳納米管復合銅厚膜導電漿料，其特征在于，所述導電相由質量比為(75～98):(0.5～5)的球狀銅粉和碳納米管組成；

所述玻璃相選用CaO-ZnO-B₂O₃體系低熔點玻璃，其組成為：45～65％B₂O₃、20～40％CaO、10～30％ZnO，上述各組分質量百分比之和為100％；

所述有機載體按照質量百分比由以下組分組成：乙基纖維素4％～8％、松油醇76％～90％、消泡劑1％～4％、硅烷偶聯(lián)劑0.5％～2％、乙酸乙酯2％～10％、分散劑0.1％～1％，上述各組分質量百分比之和為100％。

3.如權利要求2所述的一種碳納米管復合銅厚膜導電漿料，其特征在于，所述球狀銅粉的粒徑為5～15μm，所述碳納米管為外徑2～5nm、長度0.5～3μm的單壁碳納米管。

4.如權利要求2或3所述的一種碳納米管復合銅厚膜導電漿料，其特征在于，所述球狀銅粉表面包覆有抗氧化劑，所述抗氧化劑為磷酸三丁酯、油酸或乳酸中的任意一種。

5.如權利要求2所述的一種碳納米管復合銅厚膜導電漿料，其特征在于，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纖維素鈉、聚丙烯酸類物質中的任意一種。

6.如權利要求2所述的一種碳納米管復合銅厚膜導電漿料，其特征在于，其中，所述消泡劑為聚醚消泡劑，硅烷偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

7.一種碳納米管復合銅厚膜導電漿料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：取粒徑為5～15μm球狀銅粉，依次用酸洗、水洗、乙醇洗，然后加入抗氧化劑攪拌均勻，在氨氣或氮氣氣氛中于90℃～100℃的溫度烘干2～3h，得到包覆有抗氧化劑的球狀銅粉；

步驟2：稱取導電相各原料：按照質量比為(75～98):(0.5～5)稱取所述步驟1得到的包覆有抗氧化劑的球狀銅粉以及外徑2～5nm、長度0.5～3μm的單壁碳納米管；

按照質量百分比分別稱取CaO-ZnO-B₂O₃體系低熔點玻璃各原料：B₂O₃45～65％、CaO20～40％、ZnO10～30％，上述各組分質量百分比之和為100％；

按照質量百分比分別稱取有機載體各原料：乙基纖維素4％～8％、松油醇70％～90％、消泡劑1％～4％、硅烷偶聯(lián)劑0.5％～2％、乙酸乙酯2％～10％、分散劑0.1％～1％，上述各組分質量百分比之和為100％；

步驟3：將所述步驟2稱取的包覆有抗氧化劑的球狀銅粉和碳納米管混合均勻，得到導電相；

將所述步驟2稱取的B₂O₃、CaO、ZnO混合均勻，得到玻璃相；

將所述步驟2稱取的乙基纖維素、松油醇、消泡劑、硅烷偶聯(lián)劑、乙酸乙酯和分散劑在55～65℃的溫度條件下混合均勻，得到有機載體；

步驟4：按照質量百分比分別稱取所述步驟3得到的以下各原料：導電相60％～80％、玻璃相4％～10％、有機載體15％～30％，上述各組分質量百分比之和為100％，將上述各組分混合，加熱至35～40℃，攪拌均勻，即得。

8.如權利要求7所述的一種碳納米管復合銅厚膜導電漿料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中酸洗使用體積濃度為5～15％的稀鹽酸；所述抗氧化劑為磷酸三丁酯、油酸或乳酸中的任意一種，抗氧化劑的用量為球狀銅粉體積的1.5～2倍。

9.如權利要求7所述的一種碳納米管復合銅厚膜導電漿料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纖維素鈉、聚丙烯酸類物質中的任意一種。

10.如權利要求7所述的一種碳納米管復合銅厚膜導電漿料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中消泡劑為聚醚消泡劑，硅烷偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷。