[發明專利]同時測定輕工產品中三種吡咯烷酮殘留量的快速檢測方法

有效

• 申請號: 201410291557.5
• 申請日: 2014-06-26
• 公開（公告）號: CN104297400B
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 俞凌云;吳孟茹;茍圓;董偉;溫演慶
• 申請（專利權）人: 四川出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙)51220
• 代理人: 梁田

1.同時測定輕工產品中三種吡咯烷酮殘留量的快速檢測方法，包括以下步驟：

（1）制備樣品待測液體：將待測輕工產品樣品剪碎成5mm×5mm×5mm以下大小的待測樣品顆粒，稱取2g測樣品顆粒用20mL磷酸二氫鉀水溶液，并在40℃條件下，40KHz超聲環境中處理40 min ~60min，用磷酸二氫鉀水溶液溶解測樣品顆粒中的吡咯烷酮，獲得吡咯烷酮的磷酸二氫鉀溶解液，將該溶解液經0.45μm濾膜進行過濾，獲得檢測吡咯烷酮的樣品待測液；其中，

磷酸二氫鉀水溶液的質量百分含量0.05%～0.08%，磷酸二氫鉀水溶液的pH為6；

（2）液相色譜分析：

A、超高效液相色譜條件：色譜柱為CAPCELL PAK C18柱，規格是100 × 2.1 mm × 2 μm，檢測波長為207nm，柱子溫度為40℃；

B、洗脫溶劑：用乙腈和磷酸二氫鉀水溶液的混合液作為洗脫溶劑，其中，

乙腈為色譜純；

磷酸二氫鉀水溶液中磷酸二氫鉀質量百分含量在0.05%～0.08%，磷酸二氫鉀水溶液的pH為6；

C、洗脫操作：樣品待測液的進樣體積為10μL；洗脫流速為0.8mL/min，進行梯度洗脫；在進行梯度洗脫時，不同的洗脫時間段，乙腈與磷酸二氫鉀水溶液的體積比不同，表1是所述的梯度洗脫流程中，不同時間段該2種洗脫液的體積比分配數據，

表1、梯度洗脫流程中的時間分配與兩種洗脫液的體積比分配數據

D、獲得三種吡咯烷酮色譜圖：由于α-吡咯烷酮（PYR）與CAPCELL PAK C18柱填料結合力最弱，N-甲基吡咯烷酮（NMP）與CAPCELL PAK C18柱填料結合力略強，N-乙基吡咯烷酮（NEP）與CAPCELL PAK C18柱填料結合力最強；洗脫溶劑先將結合力最弱的α-吡咯烷酮在2.2min時先洗脫下來，其次N-甲基吡咯烷酮在3min時洗脫下來，最后是N-乙基吡咯烷酮在4.4min時洗脫下來；

這三種吡咯烷酮在不同時間被洗脫下來的時候，就被二極管陣列檢測器在207nm檢測出該種吡咯烷酮峰響應強度值（AU），在5.0min的時間內獲得三種吡咯烷酮在207nm波長下的峰響應強度值（AU）色譜圖；所以，在一張色譜圖橫坐的不同時間位置，從左到右的三個峰值分別代表α-吡咯烷酮（PYR）色譜峰響應強度值（AU）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）色譜峰響應強度值（AU）、N-乙基吡咯烷酮（NEP）色譜峰響應強度值（AU）；

E、三種吡咯烷酮的確證：二極管陣列檢測器在檢測α-吡咯烷酮（PYR）色譜峰響應強度值（AU）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）色譜峰響應強度值（AU）、N-乙基吡咯烷酮（NEP）色譜峰響應強度值（AU）的同時，對三種吡咯烷酮在190nm～400nm進行紫外波長掃描，分別獲得三種吡咯烷酮的特征光譜圖：

α-吡咯烷酮（PYR）色譜峰響應強度值（AU）對應的獨一無二的特征光譜圖；

N-甲基吡咯烷酮（NMP）色譜峰響應強度值（AU）對應的獨一無二的特征光譜圖；

N-乙基吡咯烷酮（NEP）色譜峰響應強度值（AU）對應的獨一無二的特征光譜圖；

在色譜圖上某一色譜峰響應強度值（AU）的出峰時間點，同時測出該時間點的特征光譜圖，由于每一個物質的特征光譜圖是唯一的，查出該光譜圖是什么物質的特征光譜圖，則該特征光譜圖對應的色譜圖峰響應強度值（AU）就是特征光譜圖所指向的物質；用這樣的方法，只要在色譜圖的每個峰響應強度值（AU）時間點測出該對應的特征光譜圖，就能用該特征光譜圖指向的物質確證對應的每個色譜峰響應強度值（AU）是什么物質的色譜峰響應強度值（AU）；用這種方法，能把一張色譜圖上的每個峰響應強度值（AU）確定是什么物質的色譜峰響應強度值（AU），也就能在一張色譜圖上確證α-吡咯烷酮（PYR）的色譜峰響應強度值（AU）、確證N-甲基吡咯烷酮（NMP）的色譜峰響應強度值（AU）、確證N-乙基吡咯烷酮（NEP）的色譜峰響應強度值（AU）；從而在一張色譜圖確證出α-吡咯烷酮（PYR）的色譜峰響應強度值（AU）、確證出N-甲基吡咯烷酮（NMP）的色譜峰響應強度值（AU）、確證出N-乙基吡咯烷酮（NEP）的色譜峰響應強度值（AU），即能把三種吡咯烷酮的色譜峰響應強度值（AU）區別開，實現一次性色譜檢測出該三種吡咯烷酮分別的色譜峰響應強度值（AU）的發明目的。