[發明專利]同時測定輕工產品中三種吡咯烷酮殘留量的快速檢測方法

有效

• 申請號: 201410291557.5
• 申請日: 2014-06-26
• 公開（公告）號: CN104297400B
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 俞凌云;吳孟茹;茍圓;董偉;溫演慶
• 申請（專利權）人: 四川出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙)51220
• 代理人: 梁田

技術領域

本發明涉及輕工產品（竹席產品、皮革制品和紡織品）有機溶劑殘留量的安全檢測領域，尤其涉及通過超高效液相色譜法一次性對三種有機溶劑：α-吡咯烷酮（PYR）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）和N-乙基吡咯烷酮（NEP）同時進行測定的技術。

背景技術

α-吡咯烷酮（PYR）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N-乙基吡咯烷酮（NEP）是一類優良的有機溶劑，在竹席行業、皮革行業和紡織行業中主要被用于印花工序、涂飾工序，是涂飾劑、手感劑和防污劑等產品中經常使用的一類功能性溶劑。然而其潛在的生殖毒性近年來逐漸被人類所關注，2001年，NMP被美國加利福尼亞州列入法令限制清單；2011年6月，歐洲化學品管理局（ECHA）將NMP列入第五批高關注度物質（SVHC）清單中；國際生態紡織品標準Oeko-Tex Standard 100也將NMP列入限量名單，限制其在紡織及皮革制品中的含量為0.1%。NEP是NMP的同系物，與NMP相似，NEP也被很懷疑具有較強的生殖毒性。目前未見報道同時測定輕工產品（竹席產品、皮革制品和紡織品）中PYR、NMP、NEP的超高效液相色譜快速檢測方法，因此加強竹席產品、皮革制品和紡織品中PYR、NMP、NEP殘留量的測定對于輕工產品安全性的控制具有重要的意義。

現有的氣相色譜-質譜聯用方法主要針對氣體和液體形式進行單一吡咯烷酮的測定，PYR、NMP、NEP要別測定三次，又僅耗時耗資，測定三次之間還有系統誤差。如果采用要氣相色譜-質譜聯用方法測定輕工產品（竹席產品、皮革制品和紡織品）中的吡咯烷酮類，其提取方法需要用有機試劑提取，因為竹席產品、皮革制品和紡織品中成分復雜，導致獲得的樣品待測液含有過多的雜質，干擾測定影響測定結果的準確性。如果用含水溶液提取吡咯烷酮類進行測定，因為氣相色譜分析樣品的不能含有水分，因此必須增加繁瑣的萃取步驟，用有機溶劑（如正己烷）從水中把吡咯烷酮萃取出來，而且萃取后的有機溶劑要經過無水硫酸鈉進一步去除水分的，操作復雜，消耗大量的試劑，影響吡咯烷酮的提取率。

現有的普通高效液相色譜，用pH 2.1質量百分含量為1.00%磷酸二氫鉀溶液，對分離PYR、NMP、NEP的分離度差，原因是洗脫液酸度高，增強了洗脫液的極性，使PYR、NMP、NEP幾乎同時被洗脫下來，三種吡咯烷酮不能被分離，不能達到一次性檢測三種吡咯烷酮分別殘留含量數據的要求。

發明內容

鑒于上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種測定輕工產品中常見α-吡咯烷酮（PYR）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N-乙基吡咯烷酮（NEP）三種吡咯烷酮殘留量的色譜法，一次性檢測出該三種吡咯烷酮分別殘留含量數據的方法。

本發明的技術方案如下：

一種快速測定輕工產品中α-吡咯烷酮（PYR）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）和N-乙基吡咯烷酮（NEP）殘留量的檢測方法，這三種溶劑殘留量的測定方法是通過超聲提取、超高效液相色譜-二極管陣列檢測器聯用法實現一次性檢測，同時測定出這三種吡咯烷酮的殘留量；所述這三種吡咯烷酮殘留量的測定方法具體包括如下步驟：

1、同時測定輕工產品中三種吡咯烷酮殘留量的快速檢測方法，包括以下步驟：

（1）制備樣品待測液體：將待測輕工產品樣品剪碎成5mm×5mm×5mm以下大小的待測樣品顆粒，稱取2g測樣品顆粒用20mL磷酸二氫鉀水溶液，并在40℃條件下，40KHz超聲環境中處理40 min ~60min，用磷酸二氫鉀水溶液溶解測樣品顆粒中的吡咯烷酮，獲得吡咯烷酮的磷酸二氫鉀溶解液，將該溶解液經0.45μm濾膜進行過濾，獲得檢測吡咯烷酮的樣品待測液；其中，

磷酸二氫鉀水溶液的質量百分含量0.05%～0.08%，磷酸二氫鉀水溶液的pH為6。

（2）液相色譜分析：

A、超高效液相色譜條件：色譜柱為CAPCELL PAK C18柱(100 × 2.1 mm × 2 μm)，檢測波長為207nm，柱子溫度為40℃。

B、洗脫溶劑：用乙腈和磷酸二氫鉀水溶液的混合液作為洗脫溶劑，其中，

乙腈為色譜純；

磷酸二氫鉀水溶液中磷酸二氫鉀質量百分含量在0.05%～0.08%，磷酸二氫鉀水溶液的pH為6。

C、洗脫操作：樣品待測液的進樣體積為10μL；洗脫流速為0.8mL/min，進行梯度洗脫；在進行梯度洗脫時，不同的洗脫時間段，乙腈與磷酸二氫鉀水溶液的體積比不同，表1是所述的梯度洗脫流程中，不同時間段該2種洗脫液的體積比分配數據。