[發明專利]一種6-（1,2-苯并異噻唑-3-酮）己酸的合成方法無效
| 申請號： | 201410291521.7 | 申請日： | 2014-06-26 |
| 公開（公告）號： | CN104031000A | 公開（公告）日： | 2014-09-10 |
| 發明（設計）人： | 胥傳來;孫成;匡華;徐麗廣;馬偉;劉麗強;宋珊珊;吳曉玲 | 申請（專利權）人： | 江南大學 |
| 主分類號： | C07D275/04 | 分類號： | C07D275/04 |
| 代理公司： | 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104 | 代理人： | 時旭丹;劉品超 |
| 地址： | 214122 江蘇省無錫市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 噻唑 己酸 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種6-（1,2-苯并異噻唑-3-酮）己酸的合成方法，其特征在于以1,2-苯并異噻唑-3-酮為原料，經過兩步法反應，得到6-（1,2-苯并異噻唑-3-酮）己酸，采用液質聯用技術對重要的中間產物和終產物進行鑒定和分析，步驟為：
（1）6-（1,2-苯并異噻唑-3-酮）己酸乙酯的合成
①1,2-苯并異噻唑-3-酮2mmol、6-溴己酸2.4mmol、碳酸鉀8mmol溶于10mL丙酮，50℃回流過夜；
②反應完全后冷卻至室溫，過濾，液相中加入30mL的乙酸乙酯和30mL的水，分離出有機相，水相用乙酸乙酯萃取2次，每次30mL，合并有機相；依次用Na2CO3水溶液洗滌2次，每次30mL和用水洗滌3次，每次30mL，有機相經無水硫酸鎂干燥后,?用旋轉蒸發儀除去溶劑；
③經柱層析分離后得到純樣品，柱層析展開劑：甲醇/二氯甲烷體積比3︰7，得到淡黃色液體6-（1,2-苯并異噻唑-3-酮）己酸乙酯；
（2）6-（1,2-苯并異噻唑-3-酮）己酸的合成
①將上述淡黃色液體6-（1,2-苯并異噻唑-3-酮）己酸乙酯溶于10mL?66%乙醇和34%的0.1M?KOH的混合液中，50℃回流1h；
②反應完全后冷卻至室溫，酸化至pH=2，析出淡黃色沉淀，再依次用水、丙酮、水洗脫，得到6-（1,2-苯并異噻唑-3-酮）己酸。
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