[發明專利]一種水果蔬菜中農藥殘留的質譜快速分析方法

有效

• 申請號: 201410291479.9
• 申請日: 2014-06-26
• 公開（公告）號: CN104062306A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 王喆;劉源才
• 申請（專利權）人: 勁牌有限公司
• 主分類號: G01N23/00
• 分類號: G01N23/00
• 代理公司: 黃石市三益專利商標事務所 42109
• 代理人: 瞿暉

技術領域

本發明屬于質譜分析方法，特別涉及一種水果蔬菜中農藥殘留的質譜快速分析方法。

現有技術

農藥用以提高農作物產量與質量，在現代農業生產中具有至關重要的作用。但農藥的不規范使用，同樣會造成農副產品、水體、土壤中農藥殘留含量超標。殘留的農藥可通過食物鏈富集在人體內，長期食用和飲用農藥殘留含量超標的食品和飲品會對人的健康造成損害，甚至導致死亡。

目前農藥殘留檢測方式包括液相色譜、液相色譜-串聯質譜、氣相色譜、氣相色譜-質譜等。色譜與質譜或串聯質譜聯用具有準確、靈敏等特點。但復雜的前處理及檢測所需時間長等因素，不適用于農藥殘留的快速檢測。

近年來發展起來的常壓離子化質譜技術能夠在無需樣品前處理的條件下，直接對大多數化合物進行分析，具有快速、高效、靈敏等特點。低溫等離子體電離源就是其中的一種，它是通過在絕緣介質的外壁施加射頻電場，在絕緣介質內的放電氣體被電離形成等離子體，將等離子體氣體直接噴射到樣品上，即可實現樣品電離。由于其結構簡單，操作容易等特點而受到廣泛關注，低溫等離子體電離源質譜已成功應用于炸藥、毒品檢測等方面，可對痕量及復雜基質中樣品進行檢測。但是在大氣壓環境下的電離方式，受周圍環境如濕度、溫度的影響較大，信號強度相對標準偏差（RSD）在 10%-30%之間，定量分析的準確度難以令人滿意。低溫等離子體電離源對小分子揮發性化合物具有很高的靈敏度，對于揮發性差的化合物分析往往借助于熱解析提高靈敏度。但是傳統的加熱方式是將分析樣品放置于加熱板上進行加熱。這種加熱方式對于液體樣品比較適合，但是不適宜于具有一定形狀如水果蔬菜等樣品的檢測。因此，發明一種能快速檢測水果蔬菜等農作物中農藥殘留的定性方法，是確保食品安全的一個重要環節。

發明內容

本發明的目的就是提供一種水果蔬菜中農藥殘留的質譜快速分析方法；本發明方法將樣品放置于低溫等離子體電離源前的連續進樣帶上，利用加熱燈快速無接觸熱解析樣品，在負離子探測模式下進行檢測，并與事先建立的農藥標準品質譜譜庫中的譜圖進行比對，可快速判定該樣品中是否有相應的某種農藥的殘留；具有機動性好，樣品無需前處理，能對超市中現賣的水果蔬菜進行定性檢測，時間短，準確度高等特點。

本發明的技術方案是采用了三重四級桿質譜作為分析器，以放電的低溫等離子體作為質譜電離源，具體步驟是：

①建立農藥標準品質譜譜庫

選取三種常用的農藥百菌清、樂果、馬拉硫磷標準溶液，分別用甲醇稀釋至5μg/mL，用微量注射器取1μL樣品滴于進樣帶上，放電石英玻璃管氣體出口在樣品上方2 mm ，以45°對吹樣品，質譜進樣毛細管高于進樣帶1 mm，與放電石英玻璃管處于同一垂直平面，呈135°角；將加熱燈置于樣品上方40 mm處，使燈光直接照射到樣品上3-4秒，樣品離子以真空吸取的方式進到三重四級桿質譜儀中，在負離子模式下進行分析，即分別得到百菌清、樂果、馬拉硫磷標準溶液的質譜圖，以此建立農藥標準品質譜譜庫；

②樣品檢測

A.固體樣品的檢測

采用聚四氟乙烯采樣布擦拭固體樣品表皮后，將采樣布置于樣品進樣臺上，放電石英玻璃管氣體出口在采樣布上方2 mm ，以45°對吹樣品，質譜進樣毛細管高于采樣布1 mm，與放電石英玻璃管處于同一垂直平面，呈135°角；將加熱燈置于采樣布上方40 mm處，使燈光直接照射到樣品上3-4秒，樣品離子以真空吸取的方式進到三重四級桿質譜儀中，在負離子模式下進行分析，即可得到該樣品的質譜圖；

B.液體樣品的檢測

將樣品壓榨后，取1μL樣品的液汁滴于進樣帶上，放電石英玻璃管氣體出口在樣品上方2 mm ，以45°對吹樣品，質譜進樣毛細管高于進樣帶1 mm，與放電石英玻璃管處于同一垂直平面，呈135°角；將加熱燈置于樣品上方40 mm處，使燈光直接照射到樣品上3-4秒，樣品離子以真空吸取的方式進到三重四級桿質譜儀中，在負離子模式下進行分析，即可得到該樣品的質譜圖；

③檢測結果

將所得到的樣品質譜圖與所建立的農藥標準品質譜譜庫中的質譜圖進行一一比對，如樣品中出現了與農藥標準品質譜譜庫中的質譜圖相同的譜峰，即可判定該樣品中有相應的某種農藥的殘留。