[發(fā)明專利]一種水果蔬菜中農(nóng)藥殘留的質(zhì)譜快速分析方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410291479.9 | 申請日: | 2014-06-26 |
| 公開(公告)號: | CN104062306A | 公開(公告)日: | 2014-09-24 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王喆;劉源才 | 申請(專利權(quán))人: | 勁牌有限公司 |
| 主分類號: | G01N23/00 | 分類號: | G01N23/00 |
| 代理公司: | 黃石市三益專利商標(biāo)事務(wù)所 42109 | 代理人: | 瞿暉 |
| 地址: | 435100 湖北*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 水果 蔬菜 農(nóng)藥 殘留 快速 分析 方法 | ||
1.一種水果蔬菜中農(nóng)藥殘留質(zhì)譜快速分析方法,是采用了三重四級桿質(zhì)譜作為分析器,以放電的低溫等離子體作為質(zhì)譜電離源,其特征在于:
①建立農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜譜庫
選取三種常用的農(nóng)藥百菌清、樂果、馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別用甲醇稀釋至5μg/mL,用微量注射器取1μL樣品滴于進(jìn)樣帶上,放電石英玻璃管氣體出口在樣品上方2 mm ,以45°對吹樣品,質(zhì)譜進(jìn)樣毛細(xì)管高于進(jìn)樣帶1 mm,與放電石英玻璃管處于同一垂直平面,呈135°角;將加熱燈置于樣品上方40 mm處,使燈光直接照射到樣品上3-4秒,樣品離子以真空吸取的方式進(jìn)到三重四級桿質(zhì)譜儀中,在負(fù)離子模式下進(jìn)行分析,即分別得到百菌清、樂果、馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)譜圖,以此建立農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜譜庫;
②樣品檢測
A.固體樣品的檢測
采用聚四氟乙烯采樣布擦拭固體樣品表皮后,將采樣布置于樣品進(jìn)樣臺上,放電石英玻璃管氣體出口在采樣布上方2 mm ,以45°對吹樣品,質(zhì)譜進(jìn)樣毛細(xì)管高于采樣布1 mm,與放電石英玻璃管處于同一垂直平面,呈135°角;將加熱燈置于采樣布上方40 mm處,使燈光直接照射到樣品上3-4秒,樣品離子以真空吸取的方式進(jìn)到三重四級桿質(zhì)譜儀中,在負(fù)離子模式下進(jìn)行分析,即可得到該樣品的質(zhì)譜圖;
B.液體樣品的檢測
將樣品壓榨后,取1μL樣品的液汁滴于進(jìn)樣帶上,放電石英玻璃管氣體出口在樣品上方2 mm ,以45°對吹樣品,質(zhì)譜進(jìn)樣毛細(xì)管高于進(jìn)樣帶1 mm,與放電石英玻璃管處于同一垂直平面,呈135°角;將加熱燈置于樣品上方40 mm處,使燈光直接照射到樣品上3-4秒,樣品離子以真空吸取的方式進(jìn)到三重四級桿質(zhì)譜儀中,在負(fù)離子模式下進(jìn)行分析,即可得到該樣品的質(zhì)譜圖;
③檢測結(jié)果
將所得到的樣品質(zhì)譜圖與所建立的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜譜庫中的質(zhì)譜圖進(jìn)行一一比對,如樣品中出現(xiàn)了與農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜譜庫中的質(zhì)譜圖相同的譜峰,即可判定該樣品中有相應(yīng)的某種農(nóng)藥的殘留。
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