[發(fā)明專利]一種用于檢測醋酸格拉替雷樣本的UPLC方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410290469.3
• 申請日: 2014-06-24
• 公開（公告）號: CN105218646B
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 唐洋明;李國弢;馬亞平;袁建成
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳翰宇藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07K14/00
• 分類號: C07K14/00;G01N30/02
• 代理公司: 北京市誠輝律師事務(wù)所 11430
• 代理人: 郎堅;唐寧

1.一組用于檢測醋酸格拉替雷分子量和分子量分布的內(nèi)標(biāo)肽組，其特征在于，所述的內(nèi)標(biāo)肽組中共有7條內(nèi)標(biāo)肽，其氨基酸序列依次為SEQ ID No.1～SEQ ID No.7所示。

2.與權(quán)利要求1所述的內(nèi)標(biāo)肽組配套使用的超高效液相色譜方法，其特征在于，使用BEH125SEC色譜柱與BEH200SEC兩根色譜柱任意串聯(lián)的超高效液相色譜系統(tǒng)，柱參數(shù)為1.7μm，4.6×150mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述系統(tǒng)的流動相中緩沖液與乙腈的體積比為9:1,7:3或85:15，所述的緩沖液為pH值3.0-5.0、濃度0.1-0.5mol/l的甲酸銨或乙酸銨緩沖液。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其所用色譜條件所用的流速為0.1-0.4ml/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其所用色譜條件所用的流速為0.2ml/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述的緩沖液的pH值為3.5、濃度為0.25mol/l。

7.根據(jù)權(quán)利要求2-4任一所述的方法，其特征在于，檢測樣本時，柱溫控制在30-60℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求2-4任一所述的方法，其特征在于，檢測樣本時，柱溫控制在50℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求2-6任一所述的方法，其特征在于，檢測內(nèi)標(biāo)肽組時，進(jìn)樣量為1-20μl；內(nèi)標(biāo)肽濃度為0.01～0.1mg/ml。

10.根據(jù)權(quán)利要求2-6任一所述的方法，其特征在于，檢測內(nèi)標(biāo)肽組時，內(nèi)標(biāo)肽濃度為0.05mg/ml。

11.根據(jù)權(quán)利要求2-6任一所述的方法，其特征在于，檢測目標(biāo)醋酸格拉替雷樣本時，樣品的濃度為0.1-10mg/ml。

12.根據(jù)權(quán)利要求2-6任一所述的方法，其特征在于，檢測目標(biāo)醋酸格拉替雷樣本時，樣品的濃度為4mg/ml。