[發(fā)明專利]一種連續(xù)式制備高純度辣椒堿類物質(zhì)的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410287884.3
• 申請日: 2014-06-25
• 公開（公告）號: CN104058987A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 崔波;趙培培;檀琮萍;盧艷敏
• 申請（專利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07C233/20
• 分類號: C07C233/20;C07C231/24
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種連續(xù)式制備高純度辣椒堿類物質(zhì)的方法，以辣椒堿類物質(zhì)粗提物為原料，其特征為，利用6柱三帶模擬移動床設(shè)備，柱連接方式為2-2-2，以大孔樹脂為填料，柱移動方向和流動相流動方向相反，連續(xù)將辣椒堿類物質(zhì)從辣椒堿類物質(zhì)粗提物中分離出來，其分離步驟如下：（1）采用泵A將進(jìn)樣液F辣椒堿類物質(zhì)粗提物泵入色譜柱，進(jìn)樣液口和殘余液流出口之間為Ⅲ帶吸附帶，此區(qū)有2個色譜柱，進(jìn)樣液中的弱極性物質(zhì)被吸附在大孔樹脂上，隨固定相進(jìn)入Ⅱ帶精餾帶，不能吸附的從殘余液流出口留出；（2）采用泵B將洗脫液D即體積比為20-40%的乙醇溶液泵入Ⅱ帶精餾帶，此區(qū)有兩個色譜柱位于洗脫液入口和進(jìn)樣口之間，比辣椒堿類物質(zhì)極性偏大的物質(zhì)被從樹脂上沖洗出來進(jìn)入Ⅲ帶吸附帶，而辣椒堿類物質(zhì)則隨固定相的移動進(jìn)入Ⅰ帶洗脫帶；（3）采用泵C將沖洗液C泵入Ⅰ帶洗脫帶，將從Ⅱ帶精餾帶移動過來的固定相上的辣椒堿類物質(zhì)洗脫下來，得到產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)式制備高純度辣椒堿類物質(zhì)的方法，其特征在于：辣椒堿類物質(zhì)粗提物通過有機(jī)溶劑萃取法或雙水相法從辣椒精中獲得。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)式制備高純度辣椒堿類物質(zhì)的方法，其特征在于：步驟（1）中，隨機(jī)液相測定殘余液中是否有辣椒堿被洗出，通過改變工藝條件使辣椒堿不被洗出，工藝條件包括洗脫液流速、進(jìn)樣流速、洗脫液洗脫強(qiáng)度和切換時間。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)式制備高純度辣椒堿類物質(zhì)的方法，其特征在于：步驟（1）中，進(jìn)樣液F中，乙醇的體積含量為20%，進(jìn)樣液F的流速為10-20mL/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)式制備高純度辣椒堿類物質(zhì)的方法，其特征在于：步驟（2）中，洗脫液D的流速為8-12mL/min，沖洗液的流速為10-20mL/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)式制備高純度辣椒堿類物質(zhì)的方法，其特征在于：步驟（3）中，比辣椒堿類物質(zhì)極性更弱的物質(zhì)保留在柱子上進(jìn)入Ⅲ帶吸附帶，測定萃取液中辣椒堿類物質(zhì)的純度，通過調(diào)整流速、沖洗液洗脫強(qiáng)度和切換時間使得辣椒堿類物質(zhì)的純度達(dá)到要求。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)式制備高純度辣椒堿類物質(zhì)的方法，其特征在于：步驟（3）中，分離過程中各帶的切換時間為20-50min，分離過程中，多個周期后當(dāng)萃取液中雜質(zhì)含量有所增高后，停止進(jìn)樣，進(jìn)行再生，即用乙醇以10-20mL/min的速度沖洗所有色譜柱。