[發明專利]一種釩渣銨鹽浸取制備五氧化二釩的方法

在審

• 申請號: 201410285958.X
• 申請日: 2014-06-24
• 公開（公告）號: CN104164569A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 徐紅彬;董玉明;張紅玲;劉園月;裴麗麗;田穎;段少勇;余開平;張炳燭;張懿
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C22B7/04
• 分類號: C22B7/04;C22B34/22
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

技術領域

本發明涉及有色金屬冶金領域，具體涉及一種制備五氧化二釩的方法，尤其涉及一種釩渣銨鹽浸取制備五氧化二釩的方法。

背景技術

釩是一種有色金屬，是“現代工業的味精”，是十分重要的戰略資源。釩以其優良的合金性能和催化性能，被廣泛地應用于冶金、化工、機械、電子、汽車、鐵路及輕工等領域，85％的釩被鋼鐵行業消耗。

釩鈦磁鐵礦是世界釩資源的主要礦物，世界上釩產量的88％是從釩鈦磁鐵礦中獲得。我國釩鈦磁鐵礦資源儲量豐富，主要分布在攀枝花、承德和馬鞍山地區。釩鈦磁鐵礦中釩、鈦、鉻、鐵等多金屬共生，具有很高的資源利用價值。釩渣是由釩鈦磁鐵礦冶煉成鐵水，再氧化吹煉得到的釩含量較高的爐渣，釩渣是我國目前提釩的主要原料。

從釩渣中提釩的傳統工藝為鈉化焙燒—水浸法。其主要原理是以碳酸鈉、氯化鈉或者硫酸鈉等鈉鹽作為添加劑，在700～900℃焙燒，過程中各種物相分解以及低價態組份氧化成高價態組份，其中釩被氧化成五價并與鈉形成釩酸鈉，水浸釩焙砂得到偏釩酸鈉溶液，根據溶液雜質含量情況進行蒸發濃縮，加銨鹽沉偏釩酸銨，或調整溶液pH至酸性水解沉釩以及沉多釩酸銨，再堿溶粗釩，得到高濃度釩溶液，加銨鹽沉偏釩酸銨，最后煅燒偏釩酸銨，可制得高純度五氧化二釩產品。鈉化焙燒水浸提釩方法存在的主要問題是焙燒產生的氯氣、二氧化硫等環境污染，而且后續工藝流程長，廢水中有大量芒硝，廢水處理能耗較大、成本高。

從釩渣中提釩的方法還有全濕法提釩工藝。CN101967563A公開了一種酸浸提釩的工藝，將釩渣用硫酸浸取，浸出液預氧化后弱堿性陰離子交換樹脂吸附釩，氫氧化鈉解吸得到高濃度釩溶液，向解吸液中加入氯化銨進行沉釩，煅燒偏釩酸銨得到五氧化二釩。CN101412540A公開了一種硫酸浸取提釩的方法，浸出液用石灰乳和純堿中和至適合萃取的pH，萃取劑P₂O₄進行萃取，硫酸反萃，含釩反萃溶液經過氧化、氨水沉淀、熱解得到五氧化二釩。酸浸提釩缺點主要是浸液中各種金屬雜質較多，后續酸性廢水處理困難。離子交換法富集釩往往有耗水量大，流程長，對水質要求高，樹脂容易中毒等問題。萃取法富集釩，一般也有萃取對硅等雜質敏感、萃取劑價格昂貴、萃余液中殘留的萃取劑易造成環境污染等問題。CN102127655A利用亞熔鹽工藝，高溫高壓強堿浸取提釩，浸出液蒸發冷卻結晶得到正釩酸鈉產品，優點是母液中的堿可以循環使用，然而，亞熔鹽強堿浸出主要問題是硅、鋁等雜質含量較高，釩酸鈉產品純度不高，且正釩酸鈉只是中間產品。濕法提釩雖然避免了高溫焙燒產生有毒氣體，但依然存在沉釩廢水和芒硝副產物產生量大等問題。

為了解決這些問題，目前常見方法還有鈣化焙燒-酸浸提釩方法，該方法是焙燒時加入鈣源，生成釩酸鈣，再利用硫酸鈣的溶度積小于釩酸鈣的原理，采用硫酸化浸出，浸出后續接萃取或離子交換富集釩，如CN103667710A，CN101412540A等，雖然鈣化焙燒-酸浸提釩不會產生有毒氣體和芒硝，但是酸浸時會產生大量硫酸鈣，覆蓋在焙砂表面，阻礙焙砂中釩的擴散溶出，導致浸出率不高，還有酸性廢水難處理，以及萃取劑和樹脂本身存在的問題。加鈣焙燒，碳酸鹽浸出是另一種提釩方法，該方法是加鈣焙燒生成釩酸鈣，再利用碳酸鈣的溶度積小于釩酸鈣的原理，碳酸化浸出。CN102560086A提供了一種碳酸銨浸出釩渣焙砂的提釩方法，CaO/V₂O₅的摩爾比為2～3的釩渣鈣化焙燒，用濃度為200～800g/L碳酸銨溶液浸出，過濾得到含釩浸液。該方法存在的主要問題是CaO/V₂O₅的摩爾比較大，鈣鹽用量大，銨鹽濃度太高，且浸出不是在密封條件下進行氨氣流失，造成浸出劑消耗大、成本高、工作環境較差，洗滌液加入浸出液會導致浸出液中釩濃度較低的問題，不利于沉釩。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備五氧化二釩的方法，特別是一種釩渣銨鹽浸取制備五氧化二釩的方法。該方法具有釩回收率高，浸液雜質含量少，有效組份循環利用，產品純度高，工藝成本低，流程短，過程清潔等特點。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種釩渣銨鹽浸取制備偏釩酸銨的方法，包括以下步驟：

(1)將釩渣與添加劑混合配料，經焙燒得到焙砂；

(2)將步驟(1)所得焙砂用銨鹽水溶液浸出，液固分離；

(3)將步驟(2)分離后的溶液冷卻結晶并分離，得到偏釩酸銨晶體；

(4)將步驟(3)所得偏釩酸銨晶體烘干后焙解，得到五氧化二釩產品。