[發(fā)明專(zhuān)利]一種釩渣銨鹽浸取制備五氧化二釩的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410285958.X
• 申請(qǐng)日: 2014-06-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104164569A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐紅彬;董玉明;張紅玲;劉園月;裴麗麗;田穎;段少勇;余開(kāi)平;張炳燭;張懿
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C22B7/04
• 分類(lèi)號(hào): C22B7/04;C22B34/22
• 代理公司: 北京品源專(zhuān)利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

1.一種釩渣銨鹽浸取制備五氧化二釩的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將釩渣與添加劑混合配料，經(jīng)焙燒得到焙砂；

(2)將步驟(1)所得焙砂用銨鹽水溶液浸出，液固分離；

(3)將步驟(2)分離后的溶液冷卻結(jié)晶并分離，得到偏釩酸銨晶體；

(4)將步驟(3)所得偏釩酸銨晶體烘干后焙解，得到五氧化二釩產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的釩渣經(jīng)破碎、球磨和篩分處理；優(yōu)選地，所述篩分處理后的釩渣粒度小于74μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述添加劑為鈣鹽和/或鎂鹽，優(yōu)選碳酸鈣、氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸鎂、氧化鎂或氫氧化鎂中的一種或至少兩種的混合物；

優(yōu)選地，釩渣與添加劑形成的混合料中，鈣鹽和/或鎂鹽與V₂O₅的摩爾比為0.05～3.5，優(yōu)選為0.05～1.9，更優(yōu)選為0.5～1.2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的焙燒是在有氧條件下進(jìn)行；

優(yōu)選地，所述焙燒的溫度為600～1000℃，優(yōu)選為700～900℃，更優(yōu)選為800℃；

優(yōu)選地，所述焙燒的時(shí)間為0.5～5h，優(yōu)選為1～4h，更優(yōu)選為2～3h；

優(yōu)選地，所述焙燒的氣氛為空氣、氧氣或臭氧中的一種或至少兩種的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述銨鹽為碳酸氫銨和/或碳酸銨；

優(yōu)選地，所述銨鹽水溶液的濃度為30～300g/L，優(yōu)選為40～190g/L，更優(yōu)選為50～150g/L；

優(yōu)選地，所述銨鹽的加入為固體加入或配成溶液加入，優(yōu)選為配成溶液加入；

優(yōu)選地，所述釩渣與銨鹽水溶液的質(zhì)量體積比(t/m³)為1:2-10，優(yōu)選為1:3-6，更優(yōu)選為1:4-5；

優(yōu)選地，所述浸出的溫度為60～200℃，優(yōu)選為80～200℃，更優(yōu)選為90～150℃；

優(yōu)選地，所述浸出的時(shí)間為0.5～6h，優(yōu)選為1～4h，更優(yōu)選為2～3h；

優(yōu)選地，所述浸出是在密閉壓力容器中進(jìn)行。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述冷卻結(jié)晶的溫度為10～100℃，優(yōu)選為10～90℃，更優(yōu)選為20～70℃；

優(yōu)選地，所述冷卻結(jié)晶的時(shí)間為0.1～12h，優(yōu)選為0.5～8h，更優(yōu)選為1～5h；

優(yōu)選地，所述冷卻結(jié)晶后的母液返回步驟(2)循環(huán)利用。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(4)所述偏釩酸銨晶體烘干的溫度為20～90℃，優(yōu)選為30～70℃，更優(yōu)選為30～60℃；

優(yōu)選地，所述焙解的溫度為350～700℃，優(yōu)選為400～650℃，更優(yōu)選為500～600℃；

優(yōu)選地，所述焙解的時(shí)間為0.1～6h，優(yōu)選為0.5～5h，更優(yōu)選為1～4h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該方法還包括如下步驟：

(5)將步驟(4)中偏釩酸銨晶體烘干后焙解產(chǎn)生的氨氣經(jīng)噴淋吸收、加壓碳酸化再生得到銨鹽水溶液；

優(yōu)選地，步驟(5)得到的銨鹽水溶液返回步驟(2)循環(huán)利用；

優(yōu)選地，所述噴淋吸收的氣液體積比為0.1～1000，優(yōu)選為0.5～500，更優(yōu)選為1～300；

優(yōu)選地，所述加壓碳酸化的壓力為0.1～2.0MPa，優(yōu)選為0.2～1.0MPa，更優(yōu)選為0.3～0.6MPa。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至8任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該方法還包括如下步驟：

(6)將步驟(2)分離出的浸渣經(jīng)多級(jí)逆流洗滌得到浸出渣；

優(yōu)選地，步驟(6)所述洗滌后的洗滌液返回步驟(2)循環(huán)利用；

優(yōu)選地，所述浸出渣用于提取其他有價(jià)金屬；

優(yōu)選地，所述洗滌采用2～10級(jí)逆流洗滌，優(yōu)選2～6級(jí)逆流洗滌，更優(yōu)選為3～4級(jí)逆流洗滌；

優(yōu)選地，所述洗滌用水與浸渣的體積質(zhì)量比(m³/t)為2-10:1，優(yōu)選為2-8:1，更優(yōu)選為3-5:1；

優(yōu)選地，所述洗滌的溫度為10～100℃，優(yōu)選為20～70℃，更優(yōu)選為30～50℃。