[發明專利]一種釩渣中全鐵含量的測定方法

有效

• 申請號: 201410284784.5
• 申請日: 2014-06-24
• 公開（公告）號: CN104007227A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 鄭玲;陶俊;孫肖媛;李文生;王寧
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N31/22
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 姜開俠

1.一種釩渣中全鐵含量的測定方法，其特征在于包括前處理、滴定、含量計算步驟，具體包括：

A、前處理：將試樣粉碎過篩，干燥后至含水量2-8%，密封于干燥器中，冷卻至20-25℃，精密稱取上述處理的試樣，加入試樣質量比15-25倍的氫氧化鈉固體混勻后置于坩堝中，表面覆蓋試樣質量比8-12倍的氫氧化鈉固體，于600-800℃高溫熔融8-12min后冷卻，于燒杯中用100-200ml的80-100℃熱水浸取10?~30min，用80-100℃熱水洗凈坩堝，浸取液于100~150?℃微沸2-3min，流水冷卻至20-25℃，過濾得到沉淀；將沉淀和燒杯用50~100ml的40-60g/L氫氧化鈉溶液洗滌5-6次，然后將沉淀用80-100℃熱水洗于燒杯中，再用80~??100℃的1+1鹽酸沖洗濾紙，接著用80?~100℃的5+95鹽酸洗至濾紙無鐵離子得到洗液a，在洗至濾紙無紅色時，把洗液滴3滴在盛有1ml?40-60g/L硫氰酸氨溶液的表面皿上，若硫氰酸氨溶液不變色，說明濾紙上的鐵離子已洗盡，若硫氰酸氨溶液變為紅色，說明濾紙上的鐵離子還沒有洗盡，繼續洗至硫氰酸氨溶液不變色即可；再將坩堝用80~100℃的1+1鹽酸沖洗坩堝至無紅色得到洗液b，混合洗液a和洗液b于100~150℃微沸4~6min，滴加氯化亞錫溶液至溶液呈淡黃色，流水冷卻至20~25℃得到試液；

B、滴定：將A步驟得到的試液中滴加5滴240-260g/L鎢酸鈉溶液，用2-4g/L的三氯化鈦溶液還原至鎢藍產生，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至藍色消失，加20m?l??15+15+70的硫磷混合酸溶液，滴加3~5滴2~4g/L的二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸標準滴定溶液滴定至溶液呈紫色為終點，記錄消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的毫升數；

C、計算：試樣中全鐵含量按下式計算：

式中：

c——重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度，單位為（mol/L）；

m——步驟B中的試樣質量，單位為g；

V₀——滴定空白試驗溶液消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液體積，單位為ml；

V——滴定試樣溶液消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液體積，單位為ml；?

55.85——鐵的每摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）。

2.根據權利要求1所述釩渣中全鐵含量的測定方法，其特征在于所述的試樣為釩百分含量≥0.5%的釩渣試樣。

3.根據權利要求1所述釩渣中全鐵含量的測定方法，其特征在于A步驟中所述的粉碎過篩的粒度為≤0.125mm。

4.根據權利要求1所述釩渣中全鐵含量的測定方法，其特征在于A步驟中所述的干燥的溫度為105~110℃，干燥時間為1.5~2.5h。

5.根據權利要求1所述釩渣中全鐵含量的測定方法，其特征在于A步驟中所述的坩堝為剛玉坩堝。

6.根據權利要求1所述釩渣中全鐵含量的測定方法，其特征在于A步驟中所述的過濾為使用中速濾紙過濾。

7.根據權利要求1所述釩渣中全鐵含量的測定方法，其特征在于A步驟中所述的氯化亞錫溶液由10g氯化亞錫溶于20ml的80~100℃的1+1鹽酸中，用水稀釋至100ml得到。

8.根據權利要求1所述釩渣中全鐵含量的測定方法，其特征在于B步驟中所述的鎢酸鈉溶液由25g鎢酸鈉溶于95ml水中加入5ml磷酸制備得到。

9.根據權利要求1所述釩渣中全鐵含量的測定方法，其特征在于B步驟中所述的三氯化鈦溶液由5ml的15~20%三氯化鈦中加入20ml的1+1鹽酸與75ml水混合而成。