[發明專利]一種釩渣中全鐵含量的測定方法

有效

• 申請號: 201410284784.5
• 申請日: 2014-06-24
• 公開（公告）號: CN104007227A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 鄭玲;陶俊;孫肖媛;李文生;王寧
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N31/22
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 姜開俠

技術領域

本發明屬于化學檢測技術領域，具體涉及一種釩渣中全鐵含量的測定方法。

背景技術

釩渣是對含釩鐵水在提釩過程中經氧化吹煉得到的或含釩鐵精礦經濕法提釩所得到的含氧化釩的渣子的統稱，它是冶煉和制取釩合金和金屬釩的原料。釩渣主要成分是V₂0₅、P、CaO和SiO₂以及Fe等含量。其中全鐵含量對產品的性能有重要影響，因此對其含量進行準確測定對冶煉生產具有十分重要的現實意義。釩渣中全鐵含量的測定，目前還沒有定量的分析、測定方法。其他材料如鐵礦石中全鐵含量大多采用酸溶解滴定法等進行測定。采用滴定法測定釩渣中全鐵含量，將樣品溶解完全后就能對全鐵進行測定，但由于釩渣中五氧化二釩含量較高，用常規的溶樣方法樣品溶解不完全、而且由于五氧化二釩含量較高干擾全鐵含量的測定，用常規的滴定法測定誤差較大，因此，目前還沒有行之有效的方法能對釩渣中全鐵含量進行測定。因此，有必要研發一種準確性高，穩定性好，分析周期短，測試成本低，尤其適用于釩渣試樣中全鐵含量的檢測方法，以適應現代化冶煉生產對提質、降本、增效的迫切需求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種釩渣中全鐵含量的測定方法。

本發明的目的是這樣實現的，包括前處理、滴定、含量計算步驟，具體包括：

A、前處理：將試樣粉碎過篩，干燥后至含水量2-8%，密封于干燥器中，冷卻至20-25℃，精密稱取上述處理的試樣，加入試樣質量比15-25倍的氫氧化鈉固體混勻后置于坩堝中，表面覆蓋試樣質量比8-12倍的氫氧化鈉固體，于600-800℃高溫熔融8-12min后冷卻，于燒杯中用100-200ml的80-100℃熱水浸取10~30min，用80-100℃熱水洗凈坩堝，浸取液于100~150?℃微沸2-3min，流水冷卻至20-25℃，過濾得到沉淀；將沉淀和燒杯用50~100?ml的40-60g/L氫氧化鈉溶液洗滌5-6次，然后將沉淀用80-100℃熱水洗于燒杯中，再用80~???100℃的1+1鹽酸沖洗濾紙，接著用80~100℃的5+95鹽酸洗至濾紙無鐵離子得到洗液a，在洗至濾紙無紅色時，把洗液滴3滴在盛有1ml?40-60g/L硫氰酸氨溶液的表面皿上，若硫氰酸氨溶液不變色，說明濾紙上的鐵離子已洗盡，若硫氰酸氨溶液變為紅色，說明濾紙上的鐵離子還沒有洗盡，繼續洗至硫氰酸氨溶液不變色即可，再將坩堝用80?~100℃的1+1鹽酸沖洗坩堝至無紅色得到洗液b，混合洗液a和洗液b于100~150℃微沸4~6min，滴加氯化亞錫溶液至溶液呈淡黃色，流水冷卻至20-25℃得到試液；

B、滴定：將A步驟得到的試液中滴加5滴240-260g/L鎢酸鈉溶液，用2-4g/L的三氯化鈦溶液還原至鎢藍產生，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至藍色消失，加20m?l??15+15+70的硫磷混合酸溶液，滴加3-5滴2-4g/L的二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸標準滴定溶液滴定至溶液呈紫色為終點，記錄消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的毫升數；

C、計算：試樣中全鐵含量按下式計算：

式中：

c——重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度，單位為（mol/L）；

m——步驟B中的試樣質量，單位為g；

V₀——滴定空白試驗溶液消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液體積，單位為ml；

V——滴定試樣溶液消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液體積，單位為ml；?

55.85——鐵的每摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）。

本發明采用的分析步驟與參數設定有利于試樣溶解完全，無殘留，無異質干擾，減少了試驗誤差，檢測結果具有良好的穩定性、重現性和準確性；本發明操作簡單且具有分析速度快，檢測周期短，分析效率高的特點，不但節約了檢測時間、減輕了分析人員的勞動強度，還減少了能耗，有利于企業降本增效，具備較好的推廣應用前景。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的說明，但不以任何方式對本發明加以限制，基于本發明教導所作的任何變換或替換，均屬于本發明的保護范圍。

本發明所述釩渣中全鐵含量的測定方法，包括前處理、滴定、含量計算步驟，具體包括：