[發明專利]一種多面體低聚倍半硅氧烷為核具有UCST的星形雜化材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410284765.2
• 申請日: 2014-06-24
• 公開（公告）號: CN104045778B
• 公開（公告）日: 2017-01-25
• 發明（設計）人: 袁偉忠
• 申請（專利權）人: 南通茂林醫用材料有限公司
• 主分類號: C08F283/12
• 分類號: C08F283/12;C08F120/60;C08F2/38;C08F8/44
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1.一種多面體低聚倍半硅氧烷為核具有UCST的星形雜化材料的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

(1)將八羥丙基POSS溶于溶劑A中，按照八羥丙基POSS上端羥基摩爾數的1～15倍的量加入脫水劑B；

(2)?將可逆加成-斷裂鏈轉移聚合鏈轉移劑C溶解在溶劑A中，鏈轉移劑C加入的物質的量為八羥丙基POSS上端羥基物質的量的1～10倍，在0～40℃下將其滴加到步驟(1)所得產物的體系中，滴加時間為15～100分鐘，滴加結束后，在10～60℃溫度下，反應6～72小時，抽濾，將所得濾液濃縮、沉淀，真空干燥后，得到以POSS為核的可逆加成-斷裂鏈轉移聚合大分子鏈轉移劑；

(3)將所得的可逆加成-斷裂鏈轉移聚合大分子鏈轉移劑溶于溶劑D中，加入單體N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺，單體加入的物質的量為大分子鏈轉移劑物質的量的80-400倍，加入引發劑偶氮二異丁腈，體系在氬氣或氮氣保護下反應，反應溫度為20～80℃，反應4～48小時，經沉淀劑E沉淀，將沉淀物過濾后烘干；

(4)將步驟(3)得到的產物溶于四氫呋喃中，加入1,3-丙磺酸內酯，在20～60℃下反應6～48小時，經過透析、冷凍干燥，得到POSS為核具有UCST的星形雜化材料。

2.根據權利要求1所述的多面體低聚倍半硅氧烷為核具有UCST的星形雜化材料的制備方法，其特征在于：所述溶劑A為四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亞砜中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的多面體低聚倍半硅氧烷為核具有UCST的星形雜化材料的制備方法，其特征在于：所述脫水劑B為N,N-二環己基碳二亞胺、亞硫酰氯或氯磺酸中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的多面體低聚倍半硅氧烷為核具有UCST的星形雜化材料的制備方法，其特征在于：所述RAFT鏈轉移劑C為2-(十二烷基三硫代碳酸酯基)-2-甲基丙酸、二硫代苯甲酸或3-芐基三硫酯丙酸中的某一種。

5.根據權利要求1所述的多面體低聚倍半硅氧烷為核具有UCST的星形雜化材料的制備方法，其特征在于：所述溶劑D為四氫呋喃、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的多面體低聚倍半硅氧烷為核具有UCST的星形雜化材料的制備方法，其特征在于：所述沉淀劑E為正己烷、環己烷、乙醚、石油醚中的一種或幾種。