[發明專利]一種2,5-二叔丁基對苯二酚的重結晶純化方法無效
| 申請號： | 201410283071.7 | 申請日： | 2014-06-23 |
| 公開（公告）號： | CN104072340A | 公開（公告）日： | 2014-10-01 |
| 發明（設計）人： | 劉美鳳;劉堅 | 申請（專利權）人： | 華南理工大學 |
| 主分類號： | C07C39/08 | 分類號： | C07C39/08;C07C37/84 |
| 代理公司： | 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245 | 代理人： | 蔡茂略 |
| 地址： | 511458 廣東省廣州市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 丁基 苯二酚 重結晶 純化 方法 | ||
1.一種2,5-二叔丁基對苯二酚的重結晶純化方法，其特征在于包括以下步驟：在加熱狀態下，將2,5-二叔丁基對苯二酚粗產品、良性溶劑及不良溶劑混合，得到飽和溶液；然后將所述飽和溶液冷卻靜置析晶，過濾，干燥，即得到純化后的2,5-二叔丁基對苯二酚晶體。
2.根據權利要求1所述的2,5-二叔丁基對苯二酚的重結晶純化方法，其特征在于：所述飽和溶液的具體制備步驟為：在加熱狀態下，先將2,5-二叔丁基對苯二酚粗產品溶解于良性溶劑中，再加入不良溶劑至出現渾濁現象，即得到飽和溶液。
3.根據權利要求1或2所述的2,5-二叔丁基對苯二酚的重結晶純化方法，其特征在于：所述良性溶劑為乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯中的一種或一種以上；所述不良溶劑為石油醚、正己烷、正庚烷或水中的一種或一種以上。
4.根據權利要求1或2所述的2,5-二叔丁基對苯二酚的重結晶純化方法，其特征在于：所述加熱狀態的溫度為55～85℃；
所述2,5-二叔丁基對苯二酚粗產品的質量與良性溶劑及不良溶劑總體積的質量體積比為4:1～1:100；
所述良性溶劑與所述不良溶劑的體積比為1:0～1:100；
所述冷卻靜置析晶的溫度為0～40℃；
所述冷卻靜置析晶的時間為0.1～240h。
5.根據權利要求4所述的2,5-二叔丁基對苯二酚的重結晶純化方法，其特征在于：所述加熱狀態的溫度為65～80℃；
所述2,5-二叔丁基對苯二酚粗產品的質量與良性溶劑及不良溶劑總體積的質量體積比為1:5～1:70；
所述良性溶劑與所述不良溶劑的體積比為1:5～1:30；
所述冷卻靜置析晶的溫度為4～30℃；
所述冷卻靜置析晶的時間為1～50h。
6.根據權利要求1所述的2,5-二叔丁基對苯二酚的重結晶純化方法，其特征在于：所述干燥為減壓干燥。
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