[發明專利]HPPP-Zn配聚物及其合成方法

無效

• 申請號: 201410283025.7
• 申請日: 2014-06-23
• 公開（公告）號: CN104109173A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發明（設計）人: 蔣正靜;安禮濤
• 申請（專利權）人: 淮陰師范學院
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30;C09K11/06;C08K5/5313
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種新化合物HPPP-Zn配聚物，其特征在于所述的配聚物結構式為[Zn(HPPP)₂·DMF]_n，其中n為10～100的整數

2.HPPP-Zn配聚物的單晶，其化學式為C₃₀H₃₄N₂O₈P₂Zn，晶體結構為正交晶系(Orthorhombic)，晶胞參數分別為a＝1.4720(2)nm,b＝2.6081(5)nm,c＝0.83541(1)nm,α＝β＝γ＝90°,V＝3.2072(9)nm³；聚合物結構式如下式：

3.權利要求1所述化合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：選用HPPP與Zn(CH₃COO)₂·2H₂O反應得[Zn(HPPP)₂·DMF]_n，然后以異丙醇(i-PrOH)為置換溶劑進行結晶得到。

4.HPPP-Zn配聚物的單晶的制備方法，所述的制備方法為：Zn(CH₃COO)₂·2H₂O以DMF為溶劑，在磁力攪拌下，溶解至澄清透明溶液，加入DOPO固體，加熱到30～60℃，反應物Zn(CH₃COO)₂·2H₂O、DOPO或HPPP)的摩爾比1.1～1.2∶1，反應20min～40min，停止攪拌；將溶液過濾后，于溶液上方小心加入異丙醇，1周后可獲得配聚物單晶，所述的單晶化學式為C₃₀H34N2O8P2Zn，晶體屬正交晶系，Pccn空間群，晶胞參數分別為：a＝1.4720(2)nm,b＝2.6081(5)nm,c＝0.83541(1)nm,α＝β＝γ＝90°,V＝3.2072(9)nm³；紅外吸收特征峰是3357.8,3057.1,2931.9,2380.0,1660.2,1595.8,1477.8,1447.6,1433.7,1384.3,1158.3,1097.5,1061.2,1011.6,977.2,916.1,792.5,753.8,718.4,664.5,570.8cm^-1。

5.根據權利要求3所述的制備方法，所述的制備方法為：Zn(CH₃COO)₂·2H₂O以DMF為溶劑，在磁力攪拌下，溶解至澄清透明溶液，加入DOPO固體，加熱到30～60℃，反應物Zn(CH₃COO)₂·2H₂O、DOPO或HPPP)的摩爾比1.1～1.2∶1，反應20min～40min，停止攪拌；將濾液旋轉蒸發至有晶體出現，停止蒸發，加入異丙醇，有大量白色固體析出，抽濾，自然晾干，可得微晶狀白色固體產物。