[發明專利]一種3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法有效
| 申請號: | 201410281798.1 | 申請日: | 2014-06-23 |
| 公開(公告)號: | CN104016855A | 公開(公告)日: | 2014-09-03 |
| 發明(設計)人: | 聶孝文;鄭建霖;況慶雷;鄭土才;魏源;王吉;劉子強;趙謙 | 申請(專利權)人: | 江西吉翔醫藥化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C63/70 | 分類號: | C07C63/70;C07C51/62 |
| 代理公司: | 景德鎮市高嶺專利事務所(普通合伙) 36120 | 代理人: | 程雷 |
| 地址: | 333300 江西*** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氯苯 甲酰氯 合成 方法 | ||
1.一種3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法,包括第一步的磺化反應:以苯甲酰氯為原料,經三氧化硫磺化制得5-氯甲酰間苯二磺酸;第二步的催化氯化反應:以三光氣為氯化劑,以叔胺類化合物為催化劑,?5-氯甲酰間苯二磺酸與三光氣在惰性溶劑中反應,得到5-氯甲酰間苯二磺酰氯;第三步的脫二氧化硫氯化反應:將氯氣通入第二步的反應液液面下,5-氯甲酰間苯二磺酰氯經脫二氧化硫氯化得到3,5-二氯苯甲酰氯;其特征在于:第三步的脫二氧化硫氯化反應是在季鏻鹽催化下進行。
2.如權利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法,其特征在于:所述季鏻鹽催化劑為溴化甲基三苯基鏻、溴化乙基三苯基鏻、溴化丙基三苯基鏻、溴化丁基三苯基鏻和溴化芐基三苯基鏻中的一種。
3.如權利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法,其特征在于:催化脫二氧化硫氯化反應所用的季鏻鹽催化劑的使用量為三光氣質量的0.5%至3.0%,反應溫度為130-155℃,反應時間為0.5-2.5h。
4.如權利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法,其特征在于:催化脫二氧化硫氯化反應所用的季鏻鹽催化劑的使用量為三光氣質量的1.0%至2.0%,反應溫度為140-145℃,反應時間為1.0-2.0h。
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