[發明專利]一種SAPO-34分子篩的制備方法

有效

• 申請號: 201410280485.4
• 申請日: 2014-06-20
• 公開（公告）號: CN104058425A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 張文;于成龍;矯志;陳士輝;王春勇;楊騰
• 申請（專利權）人: 煙臺萬潤精細化工股份有限公司
• 主分類號: C01B39/54
• 分類號: C01B39/54;C03B37/08
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

1.一種SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，包括以下起始原料：模板劑R：輔助模板劑R′、磷源、硅源、鋁源以及去離子水，具體包括以下步驟：

按照下述物料摩爾比例稱取各起始原料，模板劑R：輔助模板劑R′:磷源:硅源:鋁源:去離子水為1～3:0～0.3:1.8～2.2:0.3～0.6:1:50～180，其中R為有機胺模板劑，R′為季銨堿或季銨鹽；所述硅源以SiO₂的摩爾量計算，所述鋁源以Al₂O₃的摩爾量計算，所述磷源以正磷酸的摩爾量計算；

步驟(1)將鋁源和磷源以及部分去離子水混合攪拌0.5～3h，使其充分混合均勻；

步驟(2)將硅源、模板劑R、輔助模板劑R′以及剩余的去離子水依次加入步驟(1)的混合液中，繼續攪拌0.5～5h后得到凝膠；

步驟(3)將步驟(2)制備的凝膠轉移至晶化釜中，并加入占SiO₂重量的0～5％的晶種，在160～220℃條件下晶化6～120h，保持晶化釜攪拌轉速為60～240轉/分鐘；晶化完成后經過濾、洗滌、干燥以及焙燒處理獲得SAPO-34分子篩。

2.根據權利要求1所述一種SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，所述鋁源為擬薄水鋁石、氫氧化鋁、異丙醇鋁中的一種或任意幾種。

3.根據權利要求1所述一種SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，有機胺模板劑R為三乙胺、二乙胺、嗎啉中的一種或任意幾種。

4.根據權利要求1所述一種SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，輔助模板劑R′為氫氧化N,N,N-三甲基-外氨基降冰片烷銨(TMAmOH)、TMAmX(X＝Cl、Br)、氫氧化N,N,N-三甲基金剛烷胺(TMAdOH)、TMAdX(X＝Cl、Br)、氫氧化N-甲基-3-喹核醇中的一種或任意幾種。

5.根據權利要求1所述一種SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，磷源為正磷酸。

6.根據權利要求1至4任一項所述一種SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，硅源為硅溶膠、正硅酸乙酯、白炭黑中的一種或或任意幾種。

7.根據權利要求1至4任一項所述一種SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，所述的烘干過程是在80～120℃下烘干3～8h。

8.根據權利要求1至4任一項所述一種SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于，所述的過濾、洗滌過程是指在過濾的同時加入去離子水洗滌濾餅，至濾液的pH為7；所述的焙燒過程是在升溫速率為1～3℃/min的條件下程序升溫至500～700℃保溫5～10h。

9.根據權利要求1至4任一項所述一種SAPO-34分子篩的制備方法，步驟(3)將步驟(2)制備的凝膠轉移至晶化釜中，并加入占SiO₂重量的1～5％的晶種，在160～220℃條件下晶化6～120h，保持晶化釜攪拌轉速為60～240轉/分鐘；晶化完成后經過濾、洗滌、干燥以及焙燒處理獲得SAPO-34分子篩。