[發(fā)明專利]一種洛鉑晶體、制備方法及藥物應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410279879.8 | 申請日: | 2014-06-20 |
| 公開(公告)號: | CN105440083B | 公開(公告)日: | 2018-08-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 竇啟玲;隋東虎;張圣貴 | 申請(專利權(quán))人: | 貴州益佰制藥股份有限公司 |
| 主分類號: | C07F15/00 | 分類號: | C07F15/00;A61K31/282;A61P35/00;A61P35/02 |
| 代理公司: | 北京格旭知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11443 | 代理人: | 雒純丹 |
| 地址: | 550008 貴*** | 國省代碼: | 貴州;52 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 晶體 制備 方法 藥物 應(yīng)用 | ||
1.一種洛鉑化合物晶體,其特征在于,其晶型為B,PXRD圖譜在2θ角值為8.25、9.77、11.70、13.13、15.28、16.48、17.22、17.74、19.01、19.56、22.28、23.72、24.04、24.30、25.62、26.20、28.57、30.22、30.61處有衍射峰,其中2θ值誤差范圍為0.2。
2.如權(quán)利要求1所述的洛鉑化合物晶體,其特征在于,熔點Tm.p..=230±5℃。
3.制備權(quán)利要求1或2所述洛鉑化合物晶體的方法,其中,包括如下步驟:在洛鉑三水合物中加入無水甲醇或無水乙醇,于室溫下攪拌至固體溶解,除去不溶物,緩慢揮發(fā),待結(jié)晶析出后,分離出該結(jié)晶,干燥后得白色粉末,即為洛鉑的晶型B。
4.制備權(quán)利要求1或2所述洛鉑化合物晶體的方法,其中,包括如下步驟b):在洛鉑二水合物中加入無水甲醇,于室溫下攪拌至固體溶解,除去不溶物,緩慢揮發(fā),待結(jié)晶析出后,分離出該結(jié)晶,干燥后得白色粉末,即為洛鉑的晶型B;
其中,所述的洛鉑二水合物的制備方法包括如下步驟a):在洛鉑三水合物中加入懸浮結(jié)晶溶劑,懸浮攪拌,析出結(jié)晶,去除溶劑后,用乙醚洗滌,真空干燥得到該洛鉑二水合物結(jié)晶;其中,步驟a)中,所述結(jié)晶溶劑選自甲基叔丁基醚、甲苯、乙醚、乙酸丁酯、1,4-二氧六環(huán)或正庚烷。
5.制備權(quán)利要求1或2所述洛鉑化合物晶體的方法,其中,包括如下步驟b):在洛鉑二水合物中加入有機溶劑,于室溫下懸浮攪拌,析出結(jié)晶,分離出該結(jié)晶,干燥后得白色粉末,即為洛鉑的晶型B;其中,所述步驟b)中有機溶劑選自正己烷、丙酮、乙酸乙酯、硝基甲烷、乙腈、四氫呋喃、2-丁酮或二氯甲烷,質(zhì)量體積比為洛鉑二水合物:有機溶劑=1:(15-30)g/ml;
其中,所述的洛鉑二水合物的制備方法包括如下步驟a):在洛鉑三水合物中加入懸浮結(jié)晶溶劑,懸浮攪拌,析出結(jié)晶,去除溶劑后,用乙醚洗滌,真空干燥得到該洛鉑二水合物結(jié)晶;其中,步驟a)中,所述結(jié)晶溶劑選自甲基叔丁基醚、甲苯、乙醚、乙酸丁酯、1,4-二氧六環(huán)或正庚烷。
6.如權(quán)利要求4所述的方法,其中,步驟a)中,洛鉑三水合物與結(jié)晶溶劑的質(zhì)量體積比為洛鉑三水合物:結(jié)晶溶劑=1:(15-30)g/ml。
7.如權(quán)利要求5所述的方法,其中,步驟a)中,洛鉑三水合物與結(jié)晶溶劑的質(zhì)量體積比為洛鉑三水合物:結(jié)晶溶劑=1:(15-30)g/ml。
8.如權(quán)利要求4所述的方法,其中,步驟b)中,分離出結(jié)晶后,在干燥之前用乙醚洗滌,所述干燥為真空干燥。
9.如權(quán)利要求5所述的方法,其中,步驟b)中,分離出結(jié)晶后,在干燥之前用乙醚洗滌,所述干燥為真空干燥。
10.如權(quán)利要求6所述的方法,其中,步驟b)中,分離出結(jié)晶后,在干燥之前用乙醚洗滌,所述干燥為真空干燥。
11.如權(quán)利要求7所述的方法,其中,步驟b)中,分離出結(jié)晶后,在干燥之前用乙醚洗滌,所述干燥為真空干燥。
12.如權(quán)利要求5所述的方法,其中,步驟b)中,所述懸浮于室溫下進(jìn)行,懸浮45-50h。
13.如權(quán)利要求4或6-12任一項所述的方法,其中,所述步驟b)中無水甲醇與洛鉑二水合物的質(zhì)量體積比為洛鉑二水合物:無水甲醇=1:(40-50)g/ml。
14.如權(quán)利要求3所述的方法,其中,所述無水甲醇與洛鉑三水合物的質(zhì)量體積比為洛鉑三水合物:無水甲醇=1:(40-50)g/ml;無水乙醇與洛鉑三水合物的質(zhì)量體積比為洛鉑三水合物:無水乙醇=1:(80-90)g/ml。
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