[發(fā)明專利]一種快速檢測食品中蘇丹紅的電化學傳感器的制備方法及應用

有效

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• 申請日: 2014-06-20
• 公開（公告）號: CN104034766B
• 公開（公告）日: 2017-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 伍遠輝;羅宿星
• 申請（專利權(quán)）人: 遵義師范學院
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/48
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11002
• 代理人: 谷慶紅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電化學傳感器技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種快速檢測食品中蘇丹紅的電化學傳感器的制備方法及應用。

背景技術(shù)

蘇丹紅Ⅰ是常用于機油、汽車蠟和鞋油等工業(yè)產(chǎn)品著色的重偶氮類化工染料，被國際癌癥研究機構(gòu)歸類為可疑致癌物，一直被禁止使用于食品生產(chǎn)和加工中；然而，一些不法食品生產(chǎn)企業(yè)和商人將其作為食品色素，對人類飲食造成重大的健康威脅，同時因為食品種類的繁多，檢測實驗的條件要求較為苛刻。

目前對于食品中蘇丹紅Ⅰ含量的檢測方法通常是采用高效液相色譜法、毛細管電泳法，但這些方法由于檢測的設(shè)備儀器昂貴、處理工藝復雜，技術(shù)難度較大，難以得到大面積的推廣和應用。

為此，研究出一種能夠快速，簡易，可靠，并且低成本的檢測出食品中蘇丹紅含量的方法或儀器是迫在眉睫的。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種制備工藝簡單，結(jié)構(gòu)簡單，能夠穩(wěn)定、快速、準確檢測辣椒制品中蘇丹紅含量、并且能夠重復用于蘇丹紅檢測的電化學傳感器。

本發(fā)明還提供了蘇丹紅電化學傳感器的制備方法。

同時，還提供了蘇丹紅電化學傳感器在辣椒制品中檢測蘇丹紅含量的應用。

具體是通過以下技術(shù)方案得以體現(xiàn)的：

一種快速檢測食品中蘇丹紅的電化學傳感器的制備方法，包括以下步驟：

(1)納米四氧化三鐵-石墨烯復合材料的制備：取濃度為1.9-2.1mg/ml的氧化石墨烯水溶液50-80ml置于100ml的燒杯中，在常溫下，按照攪拌速度為40-60r/min進行邊攪拌邊逐滴滴加濃度為30％的氨水，并采用pH計測試燒杯中混合溶液的pH值，待pH值達到11時，停止氨水的加入；再采用為氧化石墨烯水溶液的1/10-1/5倍，并且濃度為49.5-50.5mg/ml的亞鐵離子溶液進行攪拌速度為40-60r/min邊攪拌邊滴加，滴加完成，繼續(xù)勻速攪拌1.5-2.5h后，置于室溫環(huán)境中，靜置20-28h后，采用離心機在8000r/min的轉(zhuǎn)速下進行離心處理25-35min，并水洗10-20min，再在溫度為50-60℃的環(huán)境下烘干至水分含量小于1％，制得納米四氧化三鐵-石墨烯復合材料，待用；

(2)電極管制備：將直徑為2-5mm的長管切割成3-5cm長的短管，并采用砂紙對短管的兩端進行打磨，直至短管兩端光滑時，獲得電極管，待用；

(3)納米四氧化三鐵-石墨烯電極制備：取步驟1)制備的納米四氧化三鐵-石墨烯復合材料1-8mg與石墨粉60-65mg、石蠟油21-23mg混合均勻后，獲得電極材料，并將電極材料加入步驟(2)制備好的電極管，并采用邊加邊壓實的操作方法進行添加，添加至電極管的2/3處時，完成電極材料的添加，并采用壓力為0.75-0.85MPa對電極管中的電機材料進行壓實處理，并插入一根銅絲在填有電極材料的電極管中，制得納米四氧化三鐵-石墨烯電極，待用；

(4)傳感器的制備：將步驟3)制得的納米四氧化三鐵-石墨烯電極采用光滑的紙打磨成鏡面，再將其置于pH值為3的硝酸溶液中浸泡11-13h，即可制得蘇丹紅電化學傳感器。

所述的亞鐵離子溶液是硫酸亞鐵、氯化亞鐵中的一種。

所述的電極管是玻璃管、四氟乙烯管、聚氯乙烯管中的一種。

所述的電極管的直徑為4mm。

所述的步驟4)中采用光滑的紙打磨成鏡面是將納米四氧化三鐵-石墨烯電極先采用稱量紙進行打磨，再采用鹿皮打磨。

所述的步驟3)中納米四氧化三鐵-石墨烯復合材料為5mg、石墨粉為63mg、石蠟油為22mg。

所述的蘇丹紅電化學傳感器由電極管B、裝在電極管B內(nèi)部的電極材料A和銅絲C構(gòu)成。

本發(fā)明還提供上述電化學傳感器在檢測辣椒制品中蘇丹紅含量時的應用。

具體在應用過程中，對于辣椒制品中蘇丹紅含量的檢測包括以下步驟：

(1)檢測液的制備：取5mg辣椒制品，向辣椒制品中加入無水乙醇20ml將辣椒制品制成溶液，在采用超聲萃取，并過濾3-5次，將濾液合并后，采用真空度為0.095MPa進行真空濃縮至15ml，待用；