[發明專利]一種快速檢測食品中蘇丹紅的電化學傳感器的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201410279500.3
• 申請日: 2014-06-20
• 公開（公告）號: CN104034766B
• 公開（公告）日: 2017-06-09
• 發明（設計）人: 伍遠輝;羅宿星
• 申請（專利權）人: 遵義師范學院
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/48
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司11002
• 代理人: 谷慶紅

1.一種快速檢測食品中蘇丹紅的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)納米四氧化三鐵-石墨烯復合材料的制備：取濃度為1.9-2.1mg/ml的氧化石墨烯水溶液50-80ml置于100ml的燒杯中，在常溫下，按照攪拌速度為40-60r/min進行邊攪拌邊逐滴滴加濃度為30％的氨水，并采用pH計測試燒杯中混合溶液的pH值，待pH值達到11時，停止氨水的加入；再加入氧化石墨烯水溶液的1/10-1/5倍的亞鐵離子溶液，其中亞鐵離子溶液濃度為49.5-50.5mg/ml，加入方式為邊攪拌邊滴加，攪拌速度為40-60r/min，滴加完成，繼續勻速攪拌1.5-2.5h后，置于室溫環境中，靜置20-28h后，采用離心機在8000r/min的轉速下進行離心處理25-35min，并水洗10-20min，再在溫度為50-60℃的環境下烘干至水分含量小于1％，制得納米四氧化三鐵-石墨烯復合材料，待用；

(2)電極管制備：將直徑為2-5mm的長管切割成3-5cm長的短管，并采用砂紙對短管的兩端進行打磨，直至短管兩端光滑時，獲得電極管，待用；

(3)納米四氧化三鐵-石墨烯碳糊電極制備：取步驟(1)制備的納米四氧化三鐵-石墨烯復合材料1-8mg與石墨粉60-65mg、石蠟油21-23mg混合均勻后，獲得電極材料，并將電極材料加入步驟(2)制備好的電極管，并采用邊加邊壓實的操作方法進行添加，添加至電極管的2/3處時，完成電極材料的添加，并采用0.75-0.85MPa的壓力對電極管中的電極材料進行壓實處理，并插入一根銅絲在填有電極材料的電極管中，制得納米四氧化三鐵-石墨烯電極，待用；

(4)傳感器的制備：將步驟(3)制得的納米四氧化三鐵-石墨烯電極采用光滑的紙打磨成鏡面，再將其置于pH值為3的硝酸溶液中浸泡11-13h，即可制得蘇丹紅電化學傳感器；

所述的步驟(4)中采用光滑的紙打磨成鏡面是將納米四氧化三鐵-石墨烯電極先采用稱量紙進行打磨，再采用鹿皮打磨。

2.如權利要求1所述的快速檢測食品中蘇丹紅的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述的亞鐵離子溶液是硫酸亞鐵、氯化亞鐵中的一種。

3.如權利要求1所述的快速檢測食品中蘇丹紅的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述的電極管是玻璃管、四氟乙烯管、聚氯乙烯管中的一種。

4.如權利要求1或3所述的快速檢測食品中蘇丹紅的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述的電極管的直徑為4mm。

5.如權利要求1所述的快速檢測食品中蘇丹紅的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中納米四氧化三鐵-石墨烯復合材料為5mg、石墨粉為63mg、石蠟油為22mg。

6.如權利要求1-5任一項所述的制備方法制得的傳感器，其特征在于，所述的電化學傳感器由電極管B、裝在電極管B內部的電極材料A和銅絲C構成。

7.如權利要求1-5任一項所述的制備方法制得的傳感器或如權利要求6所述的傳感器在檢測辣椒制品中蘇丹紅含量時的應用。

8.如權利要求7所述的應用，其特征在于，檢測包括以下步驟：

(1)檢測液的制備：取5mg辣椒制品，向辣椒制品中加入無水乙醇20ml將辣椒制品制成溶液，在采用超聲萃取，并過濾3-5次，將濾液合并后，采用真空度為0.095MPa進行真空濃縮至15ml，待用；

(2)檢測：將步驟(1)真空濃縮的溶液加入pH值為3-5的B-R緩沖溶液中，采用差分脈沖伏安法進行檢測，其中差分脈沖伏安法檢測的參數控制為電壓0.4-0.9V、電位增量0.004V、振幅0.05V、脈沖寬度0.2s、采樣寬度0.02s、脈沖周期0.5s，并在5.0×10^－10mol/L－5.0×10^－5mol/L的范圍內作標準曲線，即可完成辣椒制品中的蘇丹紅檢測。

9.如權利要求8所述的應用，其特征在于，所述的辣椒制品為辣椒粉、辣椒醬中的一種。