[發明專利]一種比容量高、低漏電流的碳納米纖維氮化型導電高分子復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410279384.5
• 申請日: 2014-06-20
• 公開（公告）號: CN104072767A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 陸勝;施洪權
• 申請（專利權）人: 貴州中航聚電科技有限公司
• 主分類號: C08G73/06
• 分類號: C08G73/06;C08G61/12;C08G73/02;C08K13/06;C08K9/04;C08K7/06;C08K3/04
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 谷慶紅

1.一種比容量高、低漏電流的碳納米纖維氮化型導電高分子復合材料的制備方法，具體包括：

1)將水溶性羧基化石墨烯粉末配制成含量為2-3％的懸浮乳液A，等量分為三份量備用；

2)將聚丙烯腈(PAN)溶于N,N一二甲基甲酰胺(DMF)，然后采用高壓靜電紡絲技術紡織PAN原絲，將紡好的PAN原絲放于紅外管式反應爐中進行碳化，制得碳納米纖維(CNFs)，然后將碳納米纖維(CNFs)加入1份量的懸浮乳液A中，碳納米纖維(CNFs)的加入量為5％-20％，攪拌均勻制成懸浮乳液B；

3)將導電高分子單體加入懸浮乳液B中，超聲振蕩均勻，得到懸浮乳液C，所述導電高分子單體濃度為1％～20％；

4)配制濃度為1％～10％氧化劑溶液，以30～80ml·min^-1的速率加入懸浮乳液C中，并且不間斷攪拌4h，通過原位聚合技術將導電高分子單體與碳納米纖維(CNFs)合成高分子導電聚合物D；

5)用去離子水和乙二醇、乙醇的混合物清洗高分子導電聚合物D，而后將其放置于40～70℃真空烘箱中干燥12～20小時，得到高純度高分子導電聚合物E；

6)然后將步驟5)處理過的高純度高分子導電聚合物E放在石英管中，并通入流速為50～200cm³·min^-1的氮氣進行氮化，加熱速率為5～30℃·min^-1，最高溫度不高于1100℃，達到最高溫度后保持2～4個小時，獲得摻氮的多孔碳材料F；

7)摻氮的多孔碳材料F以1％～10％的濃度浸漬于剩余兩份量的懸浮乳液A中，在80℃～100℃攪拌30min～120min。然后過濾烘干，獲得碳納米纖維氮化型導電高分子復合材料。

2.如權利要求1所述的比容量高、低漏電流的碳納米纖維氮化型導電高分子復合材料的制備方法，具體包括：

1)將水溶性羧基化石墨烯粉末配制成含量為2-3％的懸浮乳液A，等量分為三份量備用；

2)將聚丙烯腈(PAN)溶于N,N一二甲基甲酰胺(DMF)，然后采用高壓靜電紡絲技術紡織PAN原絲，將紡好的PAN原絲放于管式反應爐中進行碳化，制得碳納米纖維(CNFs)，然后將碳納米纖維(CNFs)加入1份量的懸浮乳液A中，碳納米纖維(CNFs)的加入量為8％-16％，攪拌均勻制成懸浮乳液B；

3)將導電高分子單體加入懸浮乳液B中，超聲振蕩均勻，得到懸浮乳液C，所述導電高分子單體濃度為5％～15％；

4)配制濃度為2％～8％氧化劑溶液，以40～70ml·min^-1的速率加入懸浮乳液C中，并且不間斷攪拌4h，通過原位聚合技術將導電高分子單體與碳納米纖維(CNFs)合成高分子導電聚合物D；

5)用去離子水和乙二醇、乙醇的混合物清洗高分子導電聚合物D，而后將其放置于50～65℃真空烘箱中干燥13～17小時，得到高純度高分子導電聚合物E；

6)然后將步驟5)處理過的高純度高分子導電聚合物E放在石英管中，并通入流速為80～160cm³·min^-1的氮氣進行氮化，加熱速率為10～25℃·min^-1，最高溫度不高于1100℃，達到最高溫度后保持2.5～4個小時，獲得摻氮的多孔碳材料F；

7)摻氮的多孔碳材料F以3％～8％的濃度浸漬于剩余兩份量的懸浮乳液A中，在85℃～100℃攪拌50min～120min。然后過濾烘干，獲得碳納米纖維氮化型導電高分子復合材料。