[發明專利]一種聚甲基丙烯酸亞胺泡沫成核性能工藝控制方法

無效

• 申請號: 201410278101.5
• 申請日: 2014-06-20
• 公開（公告）號: CN104004129A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 魯平才;魏濤
• 申請（專利權）人: 江蘇兆鋆新材料股份有限公司
• 主分類號: C08F220/46
• 分類號: C08F220/46;C08F220/06;C08F8/48;C08J9/04;C08L33/02;C08L33/20;C08K3/36
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 王華

技術領域

本發明主要制備高性能硬質泡沫的預聚過程成核性能的工藝參數優化方法。

背景技術

PMI泡沫塑料是一種以甲基丙烯酸/甲基丙烯腈共聚物為基體樹脂的高性能泡沫塑料。在相同密度下，PMI泡沫塑料是目前強度、剛度最高的泡沫塑料，同時具有優異的耐熱性能和抗蠕變性能。PMI泡沫塑料最早由德國德固薩(Degussa)公司于1972年開發出來，目前已經發展出多個不同用途和不同性能的產品系列。以高性能PMI泡沫塑料為芯層材料制備的高性能夾層結構復合材料已經廣泛應用于火箭、飛機、船舶、汽車、火車、風力發電、醫療器械、體育用品等眾多領域。雖然國內已經開始了該領域的研究工作，研究尚在實驗階段，還未見有關PMI泡沫材料產品的報道。PMI泡沫相對于夾層結構中常用的芯材，在結構方面、工藝方面和長期使用過程中具有顯而易見的優勢。隨著復合材料蜂窩夾層結構在使用過程中出現的一系列問題，國內外航天航空界研究人員將目光轉向了高性能的聚合物泡沫材料芯材，主要是PMI泡沫材料。

不同泡孔孔徑聚甲基丙酰亞胺泡沫可以分別應用于多種領域，但是實驗發現不同批次制備的共聚物泡沫塑料孔徑誤差較大，難以孔徑均一，孔徑尺寸分布范圍廣的聚甲基丙酰亞胺泡沫塑料，在保持發泡溫度和發泡劑用量不變的情況下，通過一系列設計和實驗結果，并結合經典成核理論，探索出一種聚甲基丙烯酰亞胺(PMI)泡沫成核性能的工藝控制方法成為大勢所趨。

發明內容

發明目的：針對上述現有存在的問題和不足，本發明的目的是提供了一種制備高性能硬質泡沫的預聚過程成核性能的工藝參數優化方法。以甲基丙烯酸、甲基丙烯腈和第三單體，引發劑、增稠劑、發泡劑、交聯劑、密度控制劑等原料首先進行混合攪拌，通過考察剪切力、溫度、成核劑對聚甲基丙烯酰亞胺(PMI)成核性能的影響，確定出成核性能的工藝參數優化方案。

目前有研究者研究過聚氨酯泡沫、PF泡沫等硬質泡沫的成核性能的工藝參數，但對于生產工藝較為復雜的PMI泡沫的成核性能的研究卻寥寥無幾。本發明通過研究上述工藝參數對氣泡成核過程的具體影響并經過一系列設計和實驗結果并結合經典成核理論，設計出了主要制備高性能硬質泡沫的預聚過程成核性能的工藝參數優化方法。

技術方案：為實現上述發明目的，本發明采用以下技術方案：一種聚甲基丙烯酸亞胺PMI泡沫成核性能工藝控制方法，以甲基丙烯酸、甲基丙烯腈、第三單體、引發劑、增稠劑、發泡劑、交聯劑、密度控制劑為原料并進行混合攪拌得到均勻的混合液體，然后在密閉容器中進行預聚合得到透明塊體，最后經過熱處理得到聚甲基丙烯酸亞胺泡沫材料，設計以原料攪拌速度、預聚合溫度、成核劑的選用作為評價參數，最終確定實際工藝參數。

具體評價方法如下：

(1)攪拌速度的工藝參數篩選

以甲基丙烯酸、甲基丙烯腈和第三單體，引發劑、增稠劑、發泡劑、交聯劑、密度控制劑等原料首先進行混合攪拌，通過改變原料液的攪拌速度，考察剪切力對氣泡成核的影響。

(2)預聚合溫度范圍的工藝參數確定

對于均相成核過程，按照經典成核理論，對原料液的預聚過程中考察水浴溫度使用范圍對氣泡成核速率的影響。

(3)成核劑的使用對于成核性能的影響

為了驗證固體成核劑的加入對氣泡成核的影響程度，分別對未添加成核劑體系和添加成核劑體系進行發泡試驗。

通過分別設定攪拌速度為250?r/min、500r/min、750?r/min、1000?r/min，攪拌固定時間后，通過顯微觀察攪拌后混合液體的氣泡核數量來確定攪拌速度。

通過分別設定預聚合的溫度為20℃、30℃、40℃、50℃，并觀察不同溫度下氣泡核出現的時間。

分別對未添加成核劑體系和添加占甲基丙烯酸和加急丙烯腈總量的質量分數為10%納米級SiO₂粒子成核劑體系進行發泡試驗，通過觀察氣泡核數量確定是否添加成核劑。

有益效果：與現有技術相比，本發明具有以下優點：以甲基丙烯酸、甲基丙烯腈和第三單體，引發劑、增稠劑、發泡劑、交聯劑、密度控制劑等原料首先進行混合攪拌，通過考察剪切力、溫度、成核劑對聚甲基丙烯酰亞胺(PMI)成核性能的影響，確定出成核性能的工藝參數優化方案。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡明本發明，應理解這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍，在閱讀了本發明之后，本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定的范圍。