[發(fā)明專利]微波法合成鋰離子電池正極材料磷酸錳鐵鋰的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410278091.5 | 申請日： | 2014-06-20 |
| 公開（公告）號： | CN104009234A | 公開（公告）日： | 2014-08-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉新保 | 申請（專利權(quán)）人： | 劉新保 |
| 主分類號： | H01M4/58 | 分類號： | H01M4/58;C01B25/45 |
| 代理公司： | 鄭州市華翔專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41122 | 代理人： | 張愛軍 |
| 地址： | 450001 河南省鄭州市高*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 微波 合成 鋰離子電池 正極 材料 磷酸 錳鐵 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種鋰離子電池正極活性物質(zhì)的合成方法，特別是涉及一種利用微波法合成鋰離子電池正極材料LiMn0.7Fe0.3PO4的方法。
背景技術(shù)
磷酸鐵鋰鋰離子電池是用磷酸鐵鋰（LiFePO4，簡稱LFP）材料作電池正極的鋰離子電池。磷酸鐵鋰電池的主要優(yōu)勢首先是使用安全，磷酸根化學(xué)鍵的結(jié)合力比傳統(tǒng)的過渡金屬氧化物結(jié)構(gòu)化學(xué)鍵強(qiáng)，所以結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定，并且不易釋放氧氣，磷酸鐵鋰完全解決了鈷酸鋰和錳酸鋰的安全隱患問題，磷酸鐵鋰電池是目前全球唯一絕對安全的鋰離子電池，在高溫下的穩(wěn)定性可達(dá)400-500℃，保證了電池內(nèi)在的高安全性；不會因過充、溫度過高、短路、撞擊而產(chǎn)生爆炸或燃燒；其次該電池壽命超長，循環(huán)使用次數(shù)高，在室溫下1C充放電循環(huán)2000次，容量保持率80％以上，是目前鋰離子電池的2倍以上，同時該電池不含任何重金屬與稀有金屬，無毒（SGS認(rèn)證通過），無污染，符合歐洲RoHS規(guī)定，為絕對的綠色環(huán)保電池。
但由于LiFePO4本身晶體結(jié)構(gòu)的限制，離子電導(dǎo)率低，高倍率充放電性能差，達(dá)不到實(shí)際應(yīng)用的要求。而LiMn0.7Fe0.3PO4中的Mn3+/2+電對在4.0V((vsL+/Li)附近能實(shí)現(xiàn)鋰離子的嵌脫，獲得4.0V平臺的容量而提高了電池的能量密度，因而引起了人們的極大興趣。
目前制備LiMn0.7Fe0.3PO4材料的方法有固相合成法、共沉淀法等。但固相法合成時間長，熱能利用率低，顆粒不均勻而且易出現(xiàn)雜質(zhì)相。共沉淀法的優(yōu)點(diǎn)是：前驅(qū)體溶液化學(xué)均勻性好(可達(dá)分子級水平)，粉體處理性能好，反應(yīng)過程易于控制，但是其設(shè)備、工藝復(fù)雜,?產(chǎn)生的廢水廢氣難于處理，工業(yè)化生產(chǎn)難度較大，合成周期較長。
微波加熱過程是物體通過吸收電磁能發(fā)生的自加熱過程,是一種體加熱方式。由于微波能直接被樣品吸收,所以在短時間內(nèi)樣品可以被均勻快速地加熱。其優(yōu)點(diǎn)是節(jié)能，加熱速度快，無污染，樣品晶粒細(xì)化、結(jié)構(gòu)均勻，可以精確控制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是：克服現(xiàn)有技術(shù)中鋰離子電池正極材料工藝復(fù)雜、成本高、性能差的缺點(diǎn)，提供一種反應(yīng)時間短、工藝過程簡單、能耗低、成本低的鋰離子電池正極材料LiMn0.7Fe0.3PO4的合成方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案：
一種微波法合成鋰離子電池正極材料LiMn0.7Fe0.3PO4的方法，包括以下步驟：（1）將Li2CO3、Fe2O3、磷酸中的Li、Fe、P按1：0.95～0.98：0.98～1.02的摩爾比分別計(jì)量，在磷酸中加入純凈水，配制成70～75wt%磷酸溶液；然后向磷酸溶液中加入其重量8～12%的檸檬酸，攪拌均勻，制備出檸檬酸、磷酸的水溶液；
（2）將Li2CO3緩慢加入到所述的檸檬酸、磷酸的水溶液中，攪拌均勻，然后緩慢加入Fe2O3，攪拌均勻得到膏狀混合物；然后陳化20～25小時；
（3）將陳化后的膏狀混合物置于非金屬器皿中，放入微波爐中經(jīng)微波熱處理，自然冷卻后得到前驅(qū)體甲；
（4）將Li2CO3、MnCO3或MnO2、磷酸中的Li、Mn、P按1：0.95～0.98：0.98～1.02的摩爾比分別計(jì)量，向計(jì)量的磷酸中加入純凈水，配制成75～80wt%的磷酸溶液；然后將Li2CO3緩慢加入到磷酸溶液中，攪拌均勻；然后再緩慢加入MnO2，攪拌均勻得到膏狀混合物；然后陳化10～12小時；
（5）將陳化后的膏狀混合物置于非金屬器皿中，放入微波爐中經(jīng)微波熱處理，自然冷卻后得到前驅(qū)體乙；
（6）將前驅(qū)體甲、前驅(qū)體乙按1：1.95～2.98的重量比分別計(jì)量，粉碎成150～200目的顆粒，然后一起置于膠輥磨中研磨6～8小時，得到前驅(qū)體甲、乙的混合物；
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于劉新保，未經(jīng)劉新保許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201410278091.5/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
