[發明專利]微波法合成鋰離子電池正極材料磷酸錳鐵鋰的方法

有效

• 申請號: 201410278091.5
• 申請日: 2014-06-20
• 公開（公告）號: CN104009234A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 劉新保
• 申請（專利權）人: 劉新保
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;C01B25/45
• 代理公司: 鄭州市華翔專利代理事務所(普通合伙) 41122
• 代理人: 張愛軍

1.一種微波法合成鋰離子電池正極材料LiMn_0.7Fe_0.3PO₄的方法，其特征是：

????（1）將Li₂CO₃、Fe₂O₃、磷酸中的Li、Fe、P按1：0.95～0.98：0.98～1.02的摩爾比分別計量，在磷酸中加入純凈水，配制成70～75wt%磷酸溶液；然后向磷酸溶液中加入其重量8～12%的檸檬酸，攪拌均勻，制備出檸檬酸、磷酸的水溶液；

（2）將Li₂CO₃緩慢加入到所述的檸檬酸、磷酸的水溶液中，攪拌均勻，然后緩慢加入Fe₂O₃，攪拌均勻得到膏狀混合物；然后陳化20～25小時；

（3）將陳化后的膏狀混合物置于非金屬器皿中，放入微波爐中經微波熱處理，自然冷卻后得到前驅體甲；

（4）將Li₂CO₃、MnCO₃或MnO₂、磷酸中的Li、Mn、P按1：0.95～0.98：0.98～1.02的摩爾比分別計量，向計量的磷酸中加入純凈水，配制成75～80wt%的磷酸溶液；然后將Li₂CO₃緩慢加入到磷酸溶液中，攪拌均勻；然后再緩慢加入MnO₂，攪拌均勻得到膏狀混合物；然后陳化10～12小時；

（5）將陳化后的膏狀混合物置于非金屬器皿中，放入微波爐中經微波熱處理，自然冷卻后得到前驅體乙；

（6）將前驅體甲、前驅體乙按1：1.95～2.98的重量比分別計量，粉碎成150～200目的顆粒，然后一起置于膠輥磨中研磨6～8小時，得到前驅體甲、乙的混合物；

（7）向前驅體甲、乙的混合物中加入其總重量35～45%的葡萄糖水溶液，攪拌均勻得到膏狀前驅體，所述葡萄糖水溶液中葡萄糖的含量為8～12wt%；?

（8）將膏狀前驅體置于非金屬器皿中，放入微波爐中經微波燒結，自然冷卻后得到正極材料LiMn_0.7Fe_0.3PO₄。

2.根據權利要求1所述的電池正極材料LiMn_0.7Fe_0.3PO₄的方法，其特征是：所述Li₂CO₃、Fe₂O₃、MnCO₃或MnO₂為粒度190～220目的粉末狀顆粒，所用磷酸的質量濃度為85%。

3.根據權利要求1或2所述的電池正極材料LiMn_0.7Fe_0.3PO₄的方法，其特征是：所述步驟（3）和步驟（5）中的微波熱處理是利用微波以每分鐘3～8℃的速率升溫至200～230℃，并在此溫度下保持15～25分鐘。

4.根據權利要求3所述的電池正極材料LiMn_0.7Fe_0.3PO₄的方法，其特征是：所述微波燒結是利用微波以每分鐘5～10℃的速率升溫至620～640℃，并在此溫度下保持15～25分鐘。

5.根據權利要求4所述的電池正極材料LiMn_0.7Fe_0.3PO₄的方法，其特征是：所述非金屬器皿中為碳化硅坩堝、石墨坩堝、氧化鋁坩堝或紙質坩堝；所述微波爐為密閉的功率為20～25KW的工業微波爐。