[發明專利]一種石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201410276180.6
• 申請日: 2014-06-19
• 公開（公告）號: CN104071777A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 武高輝;肖瑞;武強
• 申請（專利權）人: 哈爾濱翔科新材料有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種石墨烯的制備方法，其特征在于一種石墨烯的制備方法按照以下步驟進行：

一、將石墨進行球磨，球料比為(3～5)：1，球磨時間為0.5h～2h，然后將球磨后的石墨加入到質量分數為10％～38％鹽酸溶液中，攪拌10min～20min除去表面雜質，再用去離子水沖洗除雜后的石墨至沖洗后的去離子水的pH值為中性，最后烘干，得到處理后的石墨；所述的石墨的尺寸為50目～200目；

二、將步驟一處理后的石墨加入到質量分數為48％～68％的硝酸溶液中攪拌15min～30min，然后加入高錳酸鉀，在溫度為10～20℃條件下反應60min～90min，過濾后用去離子水沖洗固體物質至沖洗后的去離子水的pH值為6～7，干燥后得到氧化插層石墨；所述的步驟一處理后的石墨的質量與硝酸溶液的體積的比為1g：(3～5)mL；所述的步驟一處理后的石墨與高錳酸鉀的質量比為1：(0.3～0.5)；

三、將步驟二中得到的氧化插層石墨置于馬弗爐中進行熱處理，熱處理溫度為1100～1200℃，熱處理時間為80s～100s，得到膨脹石墨；

四、將步驟三得到的膨脹石墨加入到質量分數不低于98％的濃硫酸中，攪拌30min～60min，然后加入高錳酸鉀并控制高錳酸鉀的加入速度為1g/min～5g/min，在溫度為-5～0℃的條件下反應100min～140min，得到反應液；所述的步驟三得到的膨脹石墨的質量與濃硫酸的體積的比為1g：(35～45)mL；所述的步驟三得到的膨脹石墨與高錳酸鉀的質量比為1：(5～7)；

五、將步驟四得到反應液轉移到反應釜中，加入去離子水并控制去離子水的加入速度為10g/min～30g/min，然后加熱升溫至溫度為100～105℃，并在溫度為100～105℃下反應為10min～20min，再向反應釜中滴加質量分數為20％～30％的雙氧水；得到金黃色溶液；所述的去離子水的體積與步驟三得到的膨脹石墨的質量的比為(40～60)mL：1g；所述的雙氧水的體積與步驟三得到的膨脹石墨的質量的比為(18～22)mL：1g；

六、向步驟五得到的金黃色溶液中滴加濃氨水中和pH值至8～9，在溫度為40～50℃下過濾，并用去離子水沖洗固體物質至濾液澄清，然后在溫度為30～40℃的條件下進行烘干，烘干時間為8h～24h，得到干燥產物；

七、將步驟六得到的干燥產物溶于有機溶劑中并攪拌30min～50min，然后置于液氮中靜置20min～40min，再升溫至溫度為60～95℃，然后加入水合肼，在溫度為60～95℃下反應1h～3h，過濾后用去離子水沖洗至pH值為8，然后干燥，得到石墨烯；所述的水合肼的體積與步驟六得到的干燥產物的質量的比為(0.8～1.5)mL：1g。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于步驟一中所述的球料比為4：1，球磨時間為1h～1.5h。

3.根據權利要求1或2所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于步驟一中所述的石墨的尺寸為100目～150目。

4.根據權利要求3所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于步驟二中所述的步驟一處理后的石墨的質量與硝酸溶液的體積的比為1g：4mL；步驟一處理后的石墨與高錳酸鉀的質量比為1：0.4。

5.根據權利要求3所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于步驟二中所述的干燥參數為：溫度為30～40℃，時間為4h～24h。

6.根據權利要求3所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于步驟四中所述的步驟三得到的膨脹石墨的質量與濃硫酸的體積的比為1g：40mL；步驟三得到的膨脹石墨與高錳酸鉀的質量比為1：6。

7.根據權利要求3所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于步驟五中所述的去離子水的體積與步驟三得到的膨脹石墨的質量的比為50mL：1g；所述的雙氧水的體積與步驟三得到的膨脹石墨的質量的比為20mL：1g。

8.根據權利要求3所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于步驟七中所述的水合肼的體積與步驟六得到的干燥產物的質量的比為1mL：1g。

9.根據權利要求3所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于步驟七中所述的有機溶劑為二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、丙酮、聚乙烯醇中的一種或幾種的混合物。

10.根據權利要求3所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于步驟七中所述的干燥參數為：溫度為30～40℃，時間為4h～8h。