[發(fā)明專利]超聲輔助分散液液微萃取-氣相色譜檢測(cè)污泥中氯苯的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410276132.7 | 申請(qǐng)日： | 2014-06-19 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104062369A | 公開（公告）日： | 2014-09-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 翁煥新;戴之希;田立勛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200 | 代理人： | 張法高 |
| 地址： | 310027 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 超聲 輔助 分散 液液微 萃取 色譜 檢測(cè) 污泥 氯苯 方法 | ||
1. 一種超聲輔助分散液液微萃取-氣相色譜檢測(cè)污泥中氯苯的方法，其特征在于包括如下步驟：
1）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：間二氯苯、鄰二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯6種氯苯各取0.1000g，用丙酮溶解配制成6種10μg/ml的儲(chǔ)備液；1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯4種儲(chǔ)備液各取1.00ml，定容至10ml，配成的4種1μg/ml混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；間二氯苯、鄰二氯苯2種儲(chǔ)備液各取1.00ml，1,2,4-三氯苯，1,2,3-三氯苯，1,2,4,5-四氯苯，1,2,3,4-四氯苯4種1μg/ml混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各取1.00ml，定容至10ml，配成間二氯苯，鄰二氯苯1μg/ml，1,2,4-三氯苯，1,2,3-三氯苯，1,2,4,5-四氯苯，1,2,3,4-四氯苯6種0.1μg/ml混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；
2）超聲輔助萃取：取1.0g污泥樣品于50ml帶旋帽的錐形離心管中，加入8.0ml丙酮，密封后，25℃超聲萃取20min，萃取液離心后，上清液過0.45μl微孔濾膜，移入10ml錐形離心管中；
3）分散液液微萃取：移取5.0ml超純水于10ml帶旋帽的錐形離心管中，1.0ml丙酮萃取液中加入24.0μl氯苯，用1ml微量進(jìn)樣針快速注入5.0ml水中，混合形成丙酮、氯苯、水的乳濁液，氯苯均勻地分散在水相中，4000r/min離心4min，氯苯沉積于離心管底部，取0.50μl沉積相進(jìn)行氣相攝譜儀分析；
4）氣相攝譜分析：毛細(xì)管氣相色譜柱為KB-Wax毛細(xì)管柱，其規(guī)格為30m×0.32mm，0.25μm，進(jìn)樣口溫度300℃，分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量0.50μl，載氣為氮?dú)猓魉贋?0ml/min，初始溫度80℃，保持1min，以20℃/min升至200℃，保持2min，再以40℃升至240℃，保持3min清潔柱子。
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