[發明專利]超聲輔助分散液液微萃取-氣相色譜檢測污泥中氯苯的方法

有效

• 申請號: 201410276132.7
• 申請日: 2014-06-19
• 公開（公告）號: CN104062369A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 翁煥新;戴之希;田立勛
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

1. 一種超聲輔助分散液液微萃取-氣相色譜檢測污泥中氯苯的方法，其特征在于包括如下步驟：

1）標準溶液配制：間二氯苯、鄰二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯6種氯苯各取0.1000g，用丙酮溶解配制成6種10μg/ml的儲備液；1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯4種儲備液各取1.00ml，定容至10ml，配成的4種1μg/ml混合標準溶液；間二氯苯、鄰二氯苯2種儲備液各取1.00ml，1,2,4-三氯苯，1,2,3-三氯苯，1,2,4,5-四氯苯，1,2,3,4-四氯苯4種1μg/ml混合標準溶液各取1.00ml，定容至10ml，配成間二氯苯，鄰二氯苯1μg/ml，1,2,4-三氯苯，1,2,3-三氯苯，1,2,4,5-四氯苯，1,2,3,4-四氯苯6種0.1μg/ml混合標準溶液；

2）超聲輔助萃取：取1.0g污泥樣品于50ml帶旋帽的錐形離心管中，加入8.0ml丙酮，密封后，25℃超聲萃取20min，萃取液離心后，上清液過0.45μl微孔濾膜，移入10ml錐形離心管中；

3）分散液液微萃取：移取5.0ml超純水于10ml帶旋帽的錐形離心管中，1.0ml丙酮萃取液中加入24.0μl氯苯，用1ml微量進樣針快速注入5.0ml水中，混合形成丙酮、氯苯、水的乳濁液，氯苯均勻地分散在水相中，4000r/min離心4min，氯苯沉積于離心管底部，取0.50μl沉積相進行氣相攝譜儀分析；

4）氣相攝譜分析：毛細管氣相色譜柱為KB-Wax毛細管柱，其規格為30m×0.32mm，0.25μm，進樣口溫度300℃，分流進樣，進樣量0.50μl，載氣為氮氣，流速為30ml/min，初始溫度80℃，保持1min，以20℃/min升至200℃，保持2min，再以40℃升至240℃，保持3min清潔柱子。